REDEMAT - Doutorado (Teses)

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Desenvolvimento e caracterização de têxteis técnicos 100% algodão para fins protetivos.
(2023) Oliveira, Verônica de Paula Zanotti Tavares de; Mohallem, Nelcy Della Santina; Mohallem, Nelcy Della Santina; Itabaiana Sobrinho, Sisenando; Santos, Heloisa Nazaré dos; Nagamatsu, Rosimeiri Naomi; Athayde, Daniel Dornellas
Neste trabalho, foram utilizadas amostras de tecido 100% algodão, que foram impregnadas com nanopartículas de TiO2 ( 1 ) puro e/ou combinadas a SiO2 ( 2) e Ag (3 ) e Metacrilato, para a obtenção de têxteis técnicos multifuncionais. O estudo em questão se baseou na análise dos materiais obtidos quanto a estrutura cristalina, morfologia e textura e na realização de testes de proteção à radiação ultravioleta (UV4), controle de molhabilidade, proteção bactericida e degradação da molécula de glifosato nos tecidos, visando solucionar problemas de saúde pública que podem ser amenizadas com a utilização de tecidos multifuncionais. Dentre os testes realizados, observou-se que cada qual apresentou um resultado específico em relação as soluções utilizadas. No teste de mensuração da filtração ultravioleta, as amostras que apresentaram melhores resultados foram as recobertas com TiO2 e TiO2/SiO2, devido a presença do TiO2, visto que este ao entrar em contato com a radiação ultravioleta, esta é refletida, não penetrando no tecido recoberto. O teste de controle de molhabilidade apresentou resultados positivos nas amostras recobertas com TiO2/metacrilato e TiO2/SiO2/metacrilato, devido a presença do metacrilato, por este ser um polímero. Por sua vez, o teste bacteriológico apresentou resultados positivos apenas com as amostras recobertas com Ag/ TiO2. Tais resultados são justificados, pois, a Ag age degradando a membrana celular da bactéria, impedindo o seu crescimento, gerando uma reação bacterioestática. Vale ressaltar que o teste bacteriológico não foi realizado com exposição aos raios ultravioletas, não utilizando assim a propriedade bactericida do TiO2. Por último e não menos importante, o teste de degradação da molécula do glifosato, apresentou resultado positivo, onde as amostras impregnadas com dióxido de titânio e glifosato não apresentaram a formação da coloração púrpura de Ruhemann após a deposição da solução de ninhidrina e molibdato de sódio, o que indica que a molécula do glifosato foi degradada, visto que ela não se faz presente.
Utilização de nióbio e titânio não estequiométrico como elemento ligante na produção de bobinas de aço de alta resistência mecânica processadas termomecanicamente em um laminador do tipo Steckel.
(2023) Martins, Cleiton Arlindo; Faria, Geraldo Lúcio de; Faria, Geraldo Lúcio de; Silva, André Luiz Vasconcellos da Costa e; Queiroz, Rhelman Rossano Urzedo; Porcaro, Rodrigo Rangel
Os aços ARBL (Alta Resistência Baixa Liga) são ligas que proporcionam maiores valores de propriedades mecânicas em relação aos aços carbono devido a pequenas adições (menores que 2 % em massa) de elementos microligantes, como o nióbio e o titânio. A presença desses elementos nos aços oferece a possibilidade da ativação de diferentes mecanismos de endurecimento, tais como refino de grão, precipitação, subestrutura de discordâncias e solução sólida, desde que aplicados processos específicos e bem planejados de conformação mecânica. Uma das opções de processamento é a laminação controlada (laminação termomecânica), seguido de resfriamento acelerado. A aplicação desses processos visam o refinamento do grão ferrítico final e também proporcionar o máximo de precipitação dos diferentes compostos formados a partir dos elementos microligantes presentes no aço. Estudos recentes mostram a possibilidade de obtenção de valores de limite de escoamento acima de 600 MPa em aços ARBL, sendo necessário, porém, a observação de dois fatores: teor de titânio efetivo presente na liga da ordem de 0,1 % - faixa de concentração acima da relação estequiométrica com nitrogênio - e utilização de processamento termomecânico. É nesse contexto que ocorreu o desenvolvimento dessa tese, onde foi proposto a obtenção de aço com limite de escoamento acima de 600 MPa a partir de uma liga contendo titânio acima do estequiométrico, produzido a partir de laminação controlada e resfriamento acelerado no laminador Steckel da empresa Gerdau Ouro Branco. A produção nesse laminador ainda traz várias lacunas de conhecimento, principalmente em relação aos parâmetros de processamento (temperaturas a serem utilizadas ao longo da laminação, nível e taxa de redução, curva de resfriamento acelerado) e teor de titânio proposto, que é muito acima do habitualmente utilizado na indústria. O planejamento para determinação dos parâmetros contou com simulações da evolução microestrutural durante a laminação a partir de software desenvolvido exclusivamente para o laminador Steckel – MicroSim-HSM®. Foram experimentalmente determinados a temperatura de não recristalização (Tnr) e o diagrama TRC da liga. A partir do conhecimento proporcionado nas primeiras etapas, foram laminadas placas no laminador Steckel da Gerdau Ouro Branco e uma completa caracterização mecânica e microestrutural foi realizada no produto laminado. Análises via microscopia eletrônica de varredura (EBSD) mostraram alto refinamento microestrutural no produto final. Por meio de ensaio de tração foi determinado o limite de escoamento acima de 600 MPa em amostra que apresentaram elevado volume de precipitação fina, conforme análise conduzida via microscopia eletrônica de transmissão. Análises complementares demostraram que, mesmo com a presença generalizada de inclusões de TiN, o elevado nível de refinamento microestrutural obtido proporcionou resultados satisfatório em relação à tenacidade ao impacto. Diante de todos os resultados obtidos, foi possível concluir sobre a assertividade do processo de planejamento e produção das tiras no laminador Steckel.
Adição de resíduos agroindustriais pós-pirólise em misturas de carvões para a produção de coque metalúrgico.
(2023) Campos, Alex Milton Albergaria; Assis, Paulo Santos; Silva, Guilherme Liziero Ruggio da; Assis, Paulo Santos; Assis, Carlos Frederico Campos de; Figueiró, Clarissa Gusmão; Silva, Guilherme Liziero Ruggio da; Murta, Jorge Luiz Brescia; Silva, Gilberto Henrique Tavares Álvares da
Em usinas siderúrgicas integradas a coque, o carvão mineral tem papel fundamental principalmente na produção de coque metalúrgico, que é utilizado nos altos-fornos para produção do ferro gusa. O coque é produzido a partir de misturas carvões minerais com diferentes propriedades, formuladas para atender os requisitos operacionais do processo de coqueificação e a garantir a qualidade do ferro gusa produzido nos altos-fornos. Além disso, está mistura deve ter o menor custo possível uma vez que a maior parte do carvão metalúrgico utilizado no Brasil é importado, representando assim uma grande parcela do custo do aço. O grande desafio do setor é obter misturas de carvões que atendam a coqueria e produzam coque com alta qualidade e baixo custo. Outro desafio é relacionado as emissões de CO2. A siderurgia é responsável por cerca de 10% das emissões de CO2 no mundo e precisa rever seus processos e matérias-primas para se adequar à nova ordem ambiental do mundo. Uma das estratégias para a siderurgia, e particularmente coquerias, é a substituição de parte do carvão mineral utilizado por biomassa. Uma das fontes de biomassas são os rejeitos do agronegócio que são produzidos em grande quantidade e, como já foi provado por alguns autores, pode ser utilizado nos processos siderúrgicos. O Brasil é um grande produtor agrícola e, consequentemente, de biomassas. São produzidas cercas de 500 milhões de toneladas de rejeitos agrícolas na américa latina, sendo mais da metade no Brasil. Além disso, o Brasil tem uma importante participação na indústria siderúrgica (9o maior produtor em 2022), o que mostra que é possível aliar a produção de aço com o agronegócio tendo ganhos ambientais e econômicos. Sendo assim, este trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar o coque metalúrgico em escala piloto com diferentes proporções das biomassas, pós-pirolise, casca de café, casca de eucalipto, bagaço de cana e rejeitos do processamento do milho. Além disso, mostra uma revisão atualizada da literatura levantando as principais questões sobre o tema e uma análise da viabilidade técnica, econômica e ambiental do uso da biomassa nas misturas de carvões para a produção de coque metalúrgico. O estudo mostra que ao aumentar a proporção de biomassa no coque tem se uma diminuição do CSR, associado ao aumento da porosidade do coque devido a estrutura porosa intrínseca da biomassa. Por fim, será possível notar que o uso de 2% do resíduo de milho e da casca de eucalipto pode ser considera, uma vez que a queda da qualidade do coque não inviabiliza o seu uso.
Nanocompósitos funcionais de colágeno tipo I e nanomateriais bidimensionais – desenvolvimento e caracterização.
(2022) Brito, Ana Carolina Ferreira de; Manhabosco, Taíse Matte; Barboza, Ana Paula Moreira; Vasconcelos, Cláudia Karina Barbosa de; Viana, Marcelo Machado; Manhabosco, Taíse Matte; Barcelos, Ingrid David; Santos, Joyce Cristina da Cruz; Pereira, Michele Munk; Rezende, Natália Pereira
Nanocompósitos funcionais constituem uma classe emergente de materiais avançados, com propriedades tecnologicamente relevantes nas áreas de nanotecnologia, eletrônica, fotônica e medicina regenerativa. Nesta tese desenvolveu-se nanocompósitos funcionais com matriz de colágeno tipo I bovino e fases de reforço à base de nanomateriais bidimensionais (2D) (compreendendo talco nanoestruturado e óxido de grafeno). Colágeno tipo I, extraído de tendão bovino, foi caracterizado estrutural e morfologicamente por Eletroforese em Gel de Poliacrilamida com Dodecil Sulfato de Sódio (SDS-PAGE), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS), Espectroscopia na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Microscopia de Força Atômica (AFM). Óxido de grafeno foi sintetizado a partir do método de Hummers modificado e caracterizado por meio das técnicas de FTIR, AFM, Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Difratometria de raios X (XRD). Um scaffold inédito à base de colágeno - talco nanoestruturado (0,05 mg.mL-1 ) em dispersão contendo biosurfactante colato de sódio apresentou rigidez cerca de 113% maior em comparação com scaffold de colágeno bovino puro, quando analisados por Espectroscopia de Força. Ensaios de citocompatibilidade indicaram que este nanobiomaterial é um potencial substituto biológico de baixo custo destinado ao reparo de tecido ósseo. Nanobiocompósitos de colágeno - óxido de grafeno também foram avaliados por Espectroscopia de Força e, resultados indicaram que a presença de 10% de óxido de grafeno (wt) promoveu melhoria nas propriedades mecânicas dos scaffolds, representando um aumento de 255,6 % na rigidez do sistema, em comparação com scaffolds de colágeno bovino puro.
Uma nova rota metalúrgica para a recuperação de Sn a partir de escórias complexas contendo alto teor de ZrO2.
(2023) Clemente, Daniel Mapa; Silva, Carlos Antônio da; Silva, Carlos Antônio da; Oliveira, José Roberto de; Lemos, Leandro Rocha; Peixoto, Johne Jesus Mol; Gameiro, Danton Heleno
Estoques de escórias complexas de estanho (Sn), contendo altos níveis de ZrO2, foram reportados na literatura e verificou-se que o método de reprocessamento atualmente aplicado, com uso de calcário como fluidificante, não possibilita obter baixos níveis de SnO2 na saída do processo. Diante disso, esta tese objetivou desenvolver uma nova rota metalúrgica que possibilite rendimento otimizado para o reprocessamento dessa fonte secundária de Sn. Para isso, um concentrado do material foi caracterizado e um teste de refusão foi realizado a 1773K, o que revelou a presença de uma fase metálica e outra oxidada no concentrado. A primeira fase é rica em Fe e Sn, e está oclusa na segunda, que possui componentes como SiO2, CaO, ZrO2, Nb2O5 e Al2O3. Testes efetuados a 1773-1573K em forno de resistência de carbono utilizaram de calcário como fluidificante e confirmaram que parte do Sn é arrastado pela escória, o que é potencializado por processamentos abaixo de 1673K. Em seguida, estudos termodinâmicos indicaram que a fase oxidada teria alta temperatura de fusão. Testes realizados em um forno à arco elétrico (EAF) também confirmaram as inferências anteriores: por exemplo, verificou-se que parte do vazamento do fluxo metal/escória ocorre em temperaturas no qual a escória final não estaria fluida, contribuindo para o arraste de partículas metálicas. Portanto, explica-se a origem da presença de fase metálica nas escórias com alto teor de ZrO2 pela sua alta temperatura de fusão e condições verificadas de processamento. A adição de fluidificantes para processamento do concentrado também foi avaliada nos estudos termodinâmicos e verificou-se potencial de otimização com uso de CaO e FeO. Essas adições diminuiriam a viscosidade e facilitariam a obtenção de fase fluida, com consequente melhoria das condições de coalescência e precipitação da fase metálica. Com base nesse estudo, conduziu-se novos experimentos em forno de resistência de carbono entre 1473-1773 K, objetivando o desenvolvimento de duas estratégias de otimização. A primeira visou otimizar processamento em temperaturas mais baixas de trabalho (1473-1573K). Para isso realizou-se fluidificação da fase oxidada com adições controladas de CaO e FeO. O uso conjunto desses fluidificantes permitiu rendimentos de Sn variando entre 70,8-80,0% de Sn obtido na forma de um botão metálico de FeSn. Entretanto, por meio de separação magnética das escórias finais, aumentou-se o rendimento para 88,8-94,4%, faixa que é compatível com rendimentos obtidos entre 1773-1673K. Então, essa estratégia representa uma melhoria de processo devido ao menor gasto energético e menor taxa de volatilização de Sn. A segunda estratégia objetivou otimizar processamento em temperaturas mais altas de trabalho (testes realizados a 1773K) com uso de CaO e FeO, assim como carbono. Essa última adição promoveria maior geração de fase metálica devido à redução do FeO, acarretando aumento da coalescência e redução do tempo de precipitação da fase metálica. Porém, o carbono em excesso acabou por inibir o contato entre as partículas e formou uma fase mista metal/escória, o que limitou o rendimento a 85,1-92,2%.
Estudo do aproveitamento de rejeito magnético de fosfato em substituição parcial ao agregado miúdo em compósitos cimentícios.
(2023) Ferreira, Belchiolina Flavia; Manhabosco, Taíse Matte; Silva, Fernando Brandão Rodrigues da; Manhabosco, Taíse Matte; Gameiro, Danton Heleno; Marcela Maira Nascimento de Souza Soares
A indústria da mineração, apesar de ser uma atividade primordial para a economia do estado de Minas Gerais, gera um grande volume de rejeitos provindos do beneficiamento dos minérios. Esses resíduos minerais causam impactos ao meio ambiente, degradam o subsolo e seus depósitos de estéril e de rejeito ocupam extensas áreas. Vários estudos estão sendo feitos por empresas e diversas universidades do país, com o objetivo de dar um melhor aproveitamento para os rejeitos da mineração, visando diminuir os prejuízos causados ao meio ambiente e agregar valor a este material que, em sua grande maioria, tem sido descartado. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo verificar a possibilidade da utilização do rejeito magnético de fosfato em substituição parcial ao agregado miúdo em compósitos cimentícios, contribuindo para a redução dos impactos ambientais, e, além disso, agregar valor ao produto. O rejeito foi previamente caracterizado quanto a composição química e características físicas e mineralógicas, através de peneiramento a úmido, Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com Espectroscopia de Raios X por Energia Dispersiva (EDS). Além disso, foi realizada a análise termogravimétrica do rejeito. A areia industrial e o cimento CPV ARI foram avaliados quanto a morfologia e a caracterização química através do MEV/EDS. Em seguida, foi definido o traço de 1:3 (cimento:areia) com a/c constante igual a 0,48 e realizada a moldagem dos compósitos cimentícios: Traço 1 (referência), Traço 2 (20% de substituição da areia fina pelo rejeito #100), Traço 3 (40% de substituição da areia fina pelo rejeito #100), Traço 4 (20% de substituição da areia média fina pelo rejeito #50) e Traço 5 (40% de substituição da areia média fina pelo rejeito #50); os quais passaram pelo período de cura de 28 dias, e em seguida pelo processo de rompimento para análise das propriedades mecânicas (resistência à compressão axial e diametral), durabilidade (absorção por imersão), características microestruturais (MEV/EDS) e análise termogravimétrica (TGA); todos considerando temperatura ambiente, além disso foram realizados testes complementares de resistência à compressão axial e MEV/EDS, após os compósitos cimentícios serem submetidas a temperatura de 400oC. Os resultados mostraram que o rejeito magnético como substituto parcial da areia, considerando 20% e 40% de substituição nas faixas granulométricas de 0,15-0,3 mm e 0,3-0,6 mm, não degrada as propriedades mecânicas e de durabilidade dos compósitos cimentícios nem em temperatura ambiente e nem após os corpos de prova serem submetidos a temperatura de 400oC; além disso, através da análise termogravimétrica (TGA), verificou-se que a perda de massa total do Traço 1 foi menor que a do Traço 5, sendo 7,04% e 10,1% respectivamente. Através do MEV, foi possível observar semelhanças nos Traços 1 e 5, como a zona de transição cimento-areia e cimento-rejeito, presença de poros e o esfarelamento dos compósitos cimentícios após serem submetidos a 400oC. Portanto, é possível concluir que se abrem possibilidades alternativas em relação à utilização deste rejeito na indústria da construção civil, tornando-se assim uma solução efetivamente sustentável, com impactos econômicos, sociais e ambientais.
Controle da magnitude do Efeito Bauschinger em arame de aço ultra baixo carbono.
(2023) David, Felipe Farage; Costa, Adilson Rodrigues da; Liberato, Frank de Mello; Costa, Adilson Rodrigues da; Liberato, Frank de Mello; Andrade, Rodrigo Ribeiro de; Batista, Ben Dêivide de Oliveira; Corrêa, Elaine Carballo Siqueira; Cetlin, Paulo Roberto
O processo da microlaminação a frio de arames promove o aumento da resistência mecânica e diminuição da ductilidade do aço. Para restaurar essas propriedades mecânicas, é empregado o tratamento térmico de recozimento, processo de alto custo operacional e com impactos ambientais, devido à utilização de chumbo líquido e queima de combustíveis fósseis. Esta pesquisa mostra que é possível controlar as propriedades mecânicas, tais como limite de escoamento, limite de resistência e alongamento uniforme, do arame de aço ultra baixo teor de carbono, por meio de esforços cíclicos de flexão aplicados por polias. Esses esforços cíclicos desencadeiam o Efeito Bauschinger, fenômeno responsável por promover o alívio de tensões a frio no metal. O estudo foi realizado em um Delineamento Inteiramente Causalizado (DIC) em esquema fatorial duplo. Os fatores utilizados para promover e controlar a magnitude desse efeito foram: o número de polias e o diâmetro das polias aplicados por meio da flexão cíclica. Foi utilizado o Critério de Informação de Akaike (AIC) para comparar diferentes modelos e estudo de regressão para explorar a relação da resistência mecânica e plasticidade em função do número e diâmetro das polias. Gráficos de superfície de resposta e de contorno foram utilizados para analisar e comprovar o controle da magnitude do Efeito Bauschinger em função desses fatores. Os modelos estatísticos comprovaram um aumento máximo do alongamento uniforme de 99% e redução máxima do limite de escoamento de 14%. A análise microestrutural via difração de elétrons retroespalhados (EBSD/MEV) foi determinante para evidenciar que a flexão cíclica é capaz de promover a reorientação homogênea dos grãos e, também, diminuir a desorientação média que está diretamente relacionada com a redução da densidade das deslocações, justificando o alívio de tensão promovido pelo Efeito Bauschinger. Ao final, confirmou-se que existe uma interação entre os fatores estudados no controle da magnitude do Efeito Bauschinger, sendo a Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) determinante para escolha da equação geral que melhor representa a variação da resistência mecânica e da plasticidade. Dessa forma, a Siderurgia poderá contar com o controle das mudanças da resistência mecânica e plasticidade do arame em função da intensidade do Efeito Bauschinger. A inclusão deste novo controle no processo produtivo também implica na concepção de novas rotas de produção, visando reduções de custos, minimização de danos ambientais e ganhos de produtividade.
Biolixiviação da bornita, esfalerita e calcopirita em soluções de NaCl por Sulfolobus acidocaldarius.
(2023) Martins, Flavio Luiz; Leão, Versiane Albis; Leão, Versiane Albis; Rodrigues, Isabel Cristina Braga; Donati, Edgardo Rubén; Silva, Ruberlan Gomes da; Oliveira, Víctor de Andrade Alvarenga
O aumento no consumo de metais e o declínio nos teores dos minérios, juntamente com a aplicação de princípios de sustentabilidade na indústria mineral, resultam na necessidade de processar minérios complexos e de baixo teor e resíduos de mineração, aplicando-se tecnologias ambientalmente corretas. Entre os minerais de cobre, a calcopirita é o mais abundante; no entanto, seu processamento hidrometalúrgico ainda é um desafio devido à estabilidade desse sulfeto em soluções aquosas. A bornita também é um importante mineral de cobre, comumente encontrado em associação com outros sulfetos secundários. No caso do zinco, sua extração ocorre principalmente pelo processamento da esfalerita pela rota ustulação-lixiviaçãoeletrólise. A biolixiviação é uma biotecnologia estabelecida que pode ser empregada de forma econômica na extração de metais, com baixo impacto ambiental. Sistemas de biolixiviação da calcopirita, no entanto, apresentam uma cinética lenta de dissolução do sulfeto, com baixas recuperações do cobre, principalmente se conduzidas com microrganismos mesófilos. Esse comportamento da calcopirita é descrito por um fenômeno conhecido como passivação, e diversas abordagens têm sido conduzidas com o objetivo de superar este problema, entre elas o uso de reagentes como o cloreto de sódio. Além disso, a adição de cloreto na (bio)lixiviação tem sido incentivada, não somente pela diminuição da passivação da calcopirita, como também pela possibilidade de aplicação da água do mar em processos hidrometalúrgicos, principalmente nas regiões onde há escassez de água doce. Portanto, a presente tese teve como objetivo investigar o uso da arqueia termófila extrema Sulfolobus acidocaldarius na biolixiviação da calcopirita, bornita e esfalerita na presença de 1,0 mol/L de cloreto, 2,5% de densidade de polpa e a 70ºC. A literatura tem demonstrado boas extrações de cobre por arqueias termófilas, mas o uso de cloreto é um desafio porque a maioria dos microorganismos de biolixiviação não crescem nas concentrações de cloreto necessárias para a dissolução da calcopirita. Além disso, a combinação entre termófilas extremos e cloreto ainda não foi aplicada a outros sulfetos e minérios de baixo teor. Nesse sentido, a presente tese abordou, também, a aplicação de diferentes concentrações de NaCl (0,25mol/L-1,0 mol/L) na biolixiviação de dois minérios calcopiríticos, com teores de 0,34% Cu (CO1) e 1,79% Cu (CO2). No caso da amostra de CO1, a maior extração de cobre (80%), entre os experimentos bióticos, foi obtida no ensaio com 1,0 mol/L NaCl. Com a amostra de CO2, a extração de cobre foi de ~ 83% para os experimentos abióticos realizados em todas as concentrações de cloreto investigadas e para os experimentos bióticos, conduzidos com 0,25mol/L e 0,50mol/L NaCl. A maior extração de cobre (98%), para a amostra de CO2, foi obtida no experimento contendo microrganismo e 1,0 mol/L NaCl, com 80% de cobre já dissolvido no terceiro dia de experimento. Nos experimentos de biolixiviação com os concentrados de calcopirita, bornita e esfalerita, na presença de 1,0 mol/L de cloreto, os resultados apresentaram um comportamento diferente dependendo da natureza do mineral. No caso da calcopirita, foi observada uma recuperação de 90% do cobre no experimento biótico com NaCl, que foi reduzida para 60% no experimento realizado na ausência da arqueia. Para a bornita, os experimentos com cloreto mostraram extrações de 84% e 77% de cobre na presença, e na ausência de microrganismos, respectivamente. Na ausência de cloreto, no entanto, a dissolução da bornita foi lenta e a extração de cobre foi baixa, ~35%, independentemente da presença do microrganismo. Por outro lado, a esfalerita não apresentou alta extração de zinco durante a biolixiviação por Sulfolobus acidocaldarius tanto na presença quanto na ausência de cloreto. A maior recuperação de zinco (~ 35%) foi observada no experimento biótico e na ausência de NaCl. Na presença de cloreto, uma extração de 20% de zinco foi alcançada no experimento biótico. Por fim, os mecanismos de biolixiviação dos três sulfetos investigados nas condições aplicadas na presente tese são diferentes devido à lenta taxa de oxidação do íon ferroso pela arqueia Sulfolobus acidocaldarius. A baixa capacidade deste microrganismo em produzir íon férrico foi prejudicial para a dissolução da esfalerita, mesmo na presença de cloreto, uma vez que a dissolução desse sulfeto só é favorecida em altas concentrações de íon férrico. No entanto, a biolixiviação da calcopirita é aumentada em valores de Eh mais baixos (na faixa de 350mV-450mV), pois a passivação é reduzida nessa faixa de Eh. Os resultados das análises de MEV-EDS e DRX mostraram grãos de esfalerita praticamente não reagidos, em todas as condições investigadas, enquanto enxofre elementar e jarosita foram identificados como produtos da biolixiviação da calcopirita na presença de cloreto. Além disso, a bornita foi transformada em novas fases sulfetadas de cobre (CuS e Cu3FeS4) no experimento abiótico com cloreto, mas nenhuma fase portadora de cobre foi identificada no resíduo do experimento biótico com o ânion. Portanto, a lenta capacidade da cepa de S. acidocaldarius em oxidar o íon ferroso resultou em baixos valores de Eh nos sistemas (< 450 mV), o que aumentou a dissolução da calcopirita e bornita na presença de cloreto, mas não permitiu altas recuperações de zinco da esfalerita.
Modelagem física e matemática da emulsificação aço-escória para fins de refino em um desgaseificador RH modificado.
(2022) Silva, Antonio Marlon Barros; Silva, Carlos Antônio da; Silva, Carlos Antônio da; Gameiro, Danton Heleno; Silva, Guilherme Liziero Ruggio da; Peixoto, Johne Jesus Mol; Lemos, Leandro Rocha
Neste trabalho foram avaliados os efeitos da redução no comprimento da perna de descida do RH, realizada de forma que a descarga de aço que escoa por essa perna ocorra em posições favoráveis ao arraste de escória para o interior do aço na panela e, portanto, promoção da dessulfuração. As posições estudadas para a extremidade da perna de descida, via modelamento matemático e modelamento físico a frio, foram no interior da camada de escória (óleo no modelo físico) e na interface aço-escória (água-óleo). A taxa de circulação, o tempo de mistura, bem como o comportamento fluidodinâmico macroscópico do aço não foram afetados, assegurando que a modificação no reator não traz prejuízos às suas funções comuns. Entretanto, foi observado nas simulações numéricas (utilizando o software Ansys®-CFX) e em modelo físico, que a modificação provocou uma dispersão sustentável da escória no aço, sendo que essa emulsificação entre as fases foi mais intensa quando a extremidade da perna de descida foi posicionada acima da interface. Além disso, aumentando-se a vazão de gás na perna de subida, aumenta-se a taxa de circulação, reduzindo o tempo de mistura e incrementando a emulsificação, que melhorou a eficiência de refino. Observou-se ainda que trabalhando-se com maiores quantidades de escória incrementa-se a velocidade e o grau de dessulfuração. Outro parâmetro importante foi a diferença de densidade entre as fases. À medida que essa aumenta, ainda se tem um elevado grau de emulsificação, mas o fluxo de fase de refino é mais restrito à região do jato da perna de descida. Com os resultados de um modelo físico simplificado obteve- se uma relação entre área interfacial aço-escória e o número modificado de Weber (We*). A partir dessa relação desenvolveu-se um modelo matemático, validado com os testes de transferência de massa no modelo físico, para previsão da cinética de dessulfuração (de-S) no RH industrial modificado. Os resultados são promissores, especialmente para produção de aços com ultrabaixo teor de enxofre (ULS, [S]<10 ppm). A previsão encontrada é que, mesmo para corridas com teores iniciais dessa impureza da ordem de 200 ppm, considerando um coeficiente de partição de enxofre (LS) igual a 1000 e um consumo específico de escória de 20-40 kg/t, se obtenha de-S acima de 90% em menos de 10 minutos. Considerando LS de 300, a dessulfuração é de 80 a 90%. Essa eficiência é superior à observada (~10-60%) com o emprego das técnicas usuais de adição de agente dessulfurante na câmara de vácuo do RH.
Efeito da soldagem a laser seguida de revenimento na microestrutura, microdureza e comportamento ao desgaste dos aços DIN1.4003 e AISI42.
(2020) Gonçalves, Karina Aparecida Martins Barcelos; Lima, Milton Sérgio Fernandes de; Faria, Geraldo Lúcio de; Lima, Milton Sérgio Fernandes de; Carvalho, Sheila Medeiros de; Pérez Escobar, Diana María; Siqueira, Rafael Humberto Mota de; Oliveira, Tarcísio Reis de; Faria, Geraldo Lúcio de
Os aços DIN1.4003 e AISI420 são, respectivamente, aços inoxidáveis ferrítico e martensítico fabricados pela empresa Aperam South América com teores de cromo relativamente baixos em relação aos outros aços da mesma classe dos tipos ferríticos e martensíticos. O aço AISI420 apresenta boa resistência à corrosão e ao desgaste, e também uma boa qualidade de corte. Por isso, tais aços são empregados em indústrias de cutelaria e lâminas de turbinas a vapor, entre outros. O aço DIN1.4003 é um aço inoxidável ferrítico, não estabilizado e com baixo teor de carbono, no entanto, ele apresenta resistência mecânica por tração e corrosão superior aos aços de baixo carbono comuns. Esse aço apresenta baixo custo devido à composição química ser simples, por isso ele tem sido observado para realização de futuras aplicações, que tem como pré-requisitos: resistência tanto mecânica, como também resistência ao desgaste e à corrosão. O processo de soldagem favorece a produção de peças que podem ser empregadas em diversos setores industriais. No entanto, alterações estruturais e mecânicas decorrentes do ciclo térmico do processo podem causar baixa resistência mecânica devido ao endurecimento do cordão. Nos trabalhos presentes na literatura é observado uma lacuna em determinar a evolução microestrutural do cordão de solda após o processo de soldagem a laser seguido de diferentes temperaturas de tratamento térmico de revenimento. Neste contexto, as amostras dos aços DIN1.4003 e AISI420, nos estados de entrega como temperado ou recozido, foram selecionados para dar início a pesquisa junto aos ensaios de dilatometria para descrever as temperaturas de transformações críticas e da martensita. Todas as análises foram realizadas em conjunto com softwares de simulação termodinâmica usando Thermo-Calc e pelo Método dos Elementos Finitos (MEF) por meio do software Sysweld, permitindo melhor a compreensão das transformações ocorridas nas zona fundida e afetada termicamente. Medidas de dureza foram obtidas por ensaios Vickers nas amostras soldadas a laser com e sem tratamento térmico de revenimento. Os resultados apresentados mostraram que o tratamento térmico de revenimento poderá ser adotado para reduzir a dureza das juntas soldadas. Para o ensaio de desgaste foram selecionadas amostras a partir dos resultados do ensaio de microdureza. Após os testes de resistência ao desgaste foi constatado que, o aço inoxidável AISI420, soldado a laser e seguido de revenimento nas temperaturas de 300 e 400°C, mostrou melhor comportamento quanto a dureza e resistência ao desgaste. Esses aços apresentam uma microestrutura martensítica no material de base. Na zona termicamente afetada são observados grãos mais finos e precipitados no seu interior e contorno. Na zona fundida, a microestrutura martensítica, apresentou morfologias de solidificação de grãos xi dendríticas e equiaxiais. Os resultados do ensaio de microdureza e resistência ao desgaste mostram que os aços inoxidáveis DIN1.4003 e AISI420 apresentam potenciais para sua utilização com relação ao processo de soldagem a laser e tratamento térmico de revenimento.
Liquefação térmica de resíduos do processamento do fruto da macaúba para fins energéticos.
(2022) Ribeiro, Kelly Lopes de Souza; Assis, Paulo Santos; Pasa, Vanya Marcia Duarte; Assis, Paulo Santos; Pasa, Vanya Marcia Duarte; Leite, Breno dos Santos; Araújo, Renata Costa Silva; Gameiro, Danton Heleno; Murta, Jorge Luiz Brescia
Investir em combustíveis provenientes de biomassa, em um país com reconhecido desenvolvimento agrícola e florestal, significa trabalhar um recurso de forma inteligente e viável, principalmente, considerando o compromisso firmado pelo Brasil no Acordo de Paris. A macaúba vem despertando um grande interesse de pesquisadores e setores industriais voltados para a produção de biocombustíveis por apresentar o dobro da produtividade agrícola da soja na geração de óleo. E, para cada quilo de óleo extraído da macaúba, tem-se aproximadamente 4kg de resíduos com potencial energético. Ressalta-se que a matéria-prima representa de 60 a 80% dos custos de produção, logo o uso de resíduos significa ganhos econômicos e ambientais. Esta tese investiga o uso da liquefação com etanol para conversão de resíduos sólidos da macaúba em líquidos e biocarvão, favorecendo assim seu uso como biocombustíveis. A liquefação é um tratamento termoquímico realizado na presença de um solvente, em temperaturas moderadas e alta pressão capaz de promover o adensamento energético dos resíduos de forma eficiente ao se obter um biocrude com grande potencial para uso como biocombustível. O objetivo desse trabalho é estudar a conversão térmica de resíduos do processamento do fruto da macaúba a partir do processo de liquefação, utilizando-se etanol anidro e hidratado como solventes com o intuito de obter um líquido combustível que possa ser utilizado em blendas com combustíveis fósseis e a produção de biocarvões. Para tanto, a liquefação térmica das tortas da polpa, amêndoa e endocarpo foram processadas em reator Parr com capacidade de 600mL, alimentado na proporção biomassa/solvente de 1:10 (m/v) e 1:5 (m/v); e com 11bar de nitrogênio. As reações ocorreram com agitação de 200rpm e por 30min após o reator atingir 300°C, obtiveram-se produtos em estado sólido (biocarvão), líquido (biocrude) e gasoso. As matérias-primas, biocrudes e biocarvões foram caracterizados para avaliar a eficiência do processo. A partir das liquefações com etanol obtiveram-se conversões médias de 82,4%; 81,4%; e 59,4% para as liquefações da torta da polpa- TP, torta da amêndoa-TA e endocarpo-ENDO, respectivamente. O rendimento em biocrude foi de 38%; 59% e 18% para TP, TA e ENDO, apresentando PCS médio de (36; 33 e 27,5) MJ/kg e, portanto, significando uma recuperação energética de 61,6%; 73,9% e 23,3% para TP, TA e ENDO, respectivamente. O resultado de GC-MS dos biocrudes produzidos apresentou mais de 90% de ésteres para TP e TA. Já para os biocrudes de ENDO houve predominância de fenóis e aromáticos ou cetonas a depender do solvente utilizado. Os biocarvões produzidos apresentaram alto conteúdo em voláteis. A porcentagem em carbono fixo foi de 40%; 33 a 37% e 50% para TP, TA e ENDO, respectivamente. E o PCS dos biocarvões foi de (27; 23,8 e 27) MJ/kg. Estes resultados demonstram o alto potencial dos biocrudes da TP e TA em aplicações em blendas com combustíveis fósseis e o potencial do endocarpo na produção de biocarvões.
Modelamento de têmpera e partição para o desenvolvimento de um aço avançado de elevada resistência mecânica de terceira geração para aplicação automotiva.
(2022) Magalhães, Charles Henrique Xavier Morais; Faria, Geraldo Lúcio de; Godefroid, Leonardo Barbosa; Faria, Geraldo Lúcio de; Goldenstein, Hélio; Vilela, Jefferson José; Godefroid, Leonardo Barbosa; Porcaro, Rodrigo Rangel
Chapas de aços avançados de elevada resistência mecânica (Advanced High Strength Steel - AHSS), mecanicamente mais resistentes e mais finas, têm sido cada vez mais utilizadas para a fabricação de estruturas veiculares (BIW – body in white), objetivando atender às novas normas de emissões e padrões elevados de segurança. Aços AHSS de primeira e segunda geração, já são comumente utilizados na indústria automotiva, sendo que uma terceira geração está em desenvolvimento. Dentro da terceira geração, o conceito de têmpera e partição (Q&P) tem ganhado destaque desde o início dos anos 2000, propondo aços avançados de composição química próxima à dos aços AHSS de primeira geração, mas com propriedades mecânicas superiores. Muitas variáveis do processo Q&P têm sido estudadas por vários pesquisadores, sendo propostos diferentes ciclos Q&P para diferentes ligas. Porém, um ciclo Q&P, ainda é de difícil execução a nível industrial, sendo necessários maiores estudos para se conhecer melhor a metalurgia física desse processo. Nesse contexto, por meio de simulações termodinâmicas e físicas, experimentos em escala de bancada, bem como da caracterização microestrutural e mecânica de uma liga CMnSi comercialmente produzida e aplicada no Brasil, este trabalho propôs um desenvolvimento inédito de ciclos térmicos do tipo Q&P com o objetivo de se obter um aço AHSS de terceira geração para aplicação automotiva. Inicialmente caracterizou-se o estado de entrega do aço CMnSi (composição química típica de aços do tipo TRIP780) e determinou-se as temperaturas críticas de transformações de fases sob resfriamento contínuo. Em seguida, avaliou-se os efeitos de tratamentos térmicos do tipo step quenching (SQ) para a liga em estudo, propondo uma combinação desse tratamento com o processo Q&P. Os efeitos da temperatura de austenitização no tamanho de grão austenítico, assim como do tempo e da temperatura de austenitização na cinética de austenitização intercrítica (AI) também foram estudados, combinando-se esse tratamento ao processo Q&P. Assim, com base nos resultados obtidos, ciclos Q&P combinados a estágios prévios de SQ e de AI foram propostos, de maneira personalizada, para a liga CMnSi. Para a caracterização microestrutural dos aços produzidos, as técnicas de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios-X (DRX), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) foram utilizadas. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaios de microdureza, de tração e de tenacidade à fratura. Com base nos resultados obtidos, foi possível propor três diferentes produtos promissores, sendo um Q&P, um Q&P após AI e um Q&P após SQ, todos com microestruturas contendo ferrita, bainita, martensita e austenita retida, porém com diferentes características e frações de cada constituinte. Os três produtos propostos apresentaram comportamentos mecânicos distintos, com potencial para serem destinados a diferentes aplicações na indústria automotiva. Destaca-se que todos atingiram limites de resistência e alongamentos em tração requeridos para aços AHSS de terceira geração, tendo em vista o contexto crashworthiness na indústria automotiva.
Caracterização de derivados de dimetoxidicinamalacetona, difluroboro flavanonas e quinoxalinas e das interações com Buckminsterfulereno (C60) para aplicação em dispositivos eletrônicos orgânicos.
(2022) Curcio, Sergio Fernando; Cazati, Thiago; Valaski, Rogério; Cazati, Thiago; Eccher, Juliana; Soares, Jaqueline dos Santos; Postachini, Bruna Bueno; Merlo, Aloir Antônio
Compostos derivados das quinoxalinas (5e, 5g), difluroboro flavanonas (4c, 4e) e dimetoxidicinamalacetona (AGC101), foram estudados em decorrência de suas propriedades fotofísicas. Para executar o estudo, foram preparados soluções e filmes finos desses compostos com diferentes quantidades de C60, com intuito de verificar o potencial desses materiais como doadores de elétrons em dispositivos eletrônicos orgânicos. Os materiais foram caracterizados por espectroscopia de absorção óptica, fluorescência estacionária e fluorescência resolvida no tempo. Para todos os compostos, os decaimentos do estado excitado mostraram redução do tempo de vida no estado sólido em comparação com os tempos de vida das soluções, indicando assim, agregação das moléculas. A aplicação da teoria de Kasha indica agregação tipo H (empilhamento) para a AGC101 e a 5e e tipo J (lado a lado) para 5g, 4c e 4e. Assumindo que estes compostos se comportam como doadores de elétrons e o C60 como aceitador de elétrons, foi analisada a supressão da fluorescência em função da concentração de C60, tanto em solução como em filme. O estudo dos gráficos de Stern-Volmer das soluções dos compostos mostrou predominância de supressões estáticas (do tipo por esfera efetiva). A mesma análise foi realizada para os filmes e, aplicando a teoria de Förster para a transferência de energia ressonante (FRET), foi interpretado o resultado como distância de difusão excitônica LD, obtendo distâncias de 5,3nm a 7,8nm em acordo com os valores encontrados nos artigos de referência. Os coeficientes de difusão D foram também calculados obtendo valores entre 2,8x10-3 cm 2 /s e 5,4x10-3 cm 2 /s na ordem de grandeza dos encontrados na literatura. As estruturas e valores obtidos permitem afirmar que os materiais estudados são de interesse para a fabricação de dispositivos eletrônicos orgânicos.
Estudo e análise da incorporação do Co à matriz de ZnO : engenharia de defeitos e cinética de crescimento de grãos.
(2022) Silva, Rafael Tomaz da; Carvalho, Hugo Bonette de; Carvalho, Hugo Bonette de; Mohallem, Nelcy Della Santina; Giraldi, Tânia Regina; Pires, Manoel José Mendes; Peres, Marcelos Lima
Neste trabalho apresentamos um estudo sistemático da preparação de cerâmicas de ZnO:Co via rota padrão de sinterização em estado sólido a partir de diferentes precursores de Co (Co3O4, CoO e Co metálico) e em diferentes atmosferas (O2 e Ar). Ênfase particular foi dada à engenharia química de defeitos e à cinética de crescimento de grão durante o processo de sinterização. Cálculos de primeiros princípios baseados na Teoria Funcional da Densidade foram empregados para determinar a energia de formação dos principais defeitos pontuais presentes nos sistemas ZnO e ZnO:Co. Com base nos resultados teóricos foi proposto um conjunto de reações químicas associadas à formação de defeitos pontuais e suas implicações físicas. Uma caracterização microestrutural detalhada foi realizada para determinar o grau de incorporação de Co na rede de ZnO. As amostras preparadas em atmosfera de Ar e com Co metálico apresentaram o maior limite de solubilidade do Co (menor energia de ativação de incorporação de Co aparente) devido à decomposição incongruente de ZnO. Os resultados evidenciam que a sinterização em O2 é eficaz em promover vacâncias de zinco na estrutura do ZnO, enquanto a sinterização em Ar promove defeitos intersticiais de zinco. Nossos estudos dão uma valiosa contribuição para o entendimento da preparação de cerâmicas de ZnO dopadas com Co e da cinética de crescimento de grãos na sinterização, visando melhorar o estado da arte no processamento do material em escala volumétrica e nanométrica.
Caracterização de nanocompósitos de Ag/TiO2 sintetizados via processo sol-gel para aplicação em produtos ortodônticos metálicos.
(2022) Alves, Ellen Denise Lopes; Mohallem, Nelcy Della Santina; Itabaiana Sobrinho, Sisenando; Mohallem, Nelcy Della Santina; Silva, Juliana Batista da; Seara, Luciana Moreira; Cortés Segura, María Esperanza; Nascimento, Gabriel Leonardo Tacchi; Itabaiana Sobrinho, Sisenando
O uso da nanotecnologia pode ser observado em diversos campos do conhecimento, inclusive nas aplicações na ortodontia, onde são desenvolvidos novos materiais com estruturas funcionais e superfícies modificadas, para aprimorar novas propriedades. Na ortodontia, nanopartículas desempenham a função de combate às bactérias, diminuindo o acúmulo de biofilme de bactérias patogênicas relacionadas à cárie e consequentemente inibindo o processo de desmineralização dentária. Isto ocorre porque materiais metálicos ortodônticos adquirem durante seu processo de laminação uma rugosidade, potencializando o atrito na interface braquete/fio ortodôntico, aumentando o risco de adesão de biofilmes. Dentre as nanopartículas metálicas, as nanopartículas de prata (AgNPs) ganham cada vez mais espaço no combate de bactérias multirresistentes (MDR), vírus e microrganismos eucariontes com diferente atividade contra microrganismos diferentes, de acordo com sua interação. Estas nanopartículas podem substituir antibióticos, evitando a resistência bacteriana dos organismos, que é uma preocupação crescente dos pesquisadores. AgNPs dispersas em matrizes cerâmicas agregam novas propriedades, podendo ser fabricados filmes de nanocompósitos com funções melhoradas. O emprego de nanocompósitos híbridos Ag/TiO2 permite explorar as propriedades antibacterianas e a resistencia friccional dos braquetes ortodônticos revestidos por filmes finos nanoestruturados em presença das bactérias comuns na cavidade oral. O dióxido de titânio é a opção de matriz estudada neste trabalho devido à sua versatilidade. Neste trabalho é apresentado a obtenção de filmes finos de Ag/TiO2 com propriedades antimicrobianas e a caracterização nos materiais de aço AISI 304 e liga níquel-tittânio (NiTi) de uso clínico em Ortodontia. Os filmes finos foram preparados a partir de alcóxidos metálicos, utilizando o processo sol-gel e a metodologia de deposição por imersão (dip-coating). Os filmes finos foram submetidos à duas formas de secagem em diferentes tempos onde foi determinado o método mais eficaz para a preparação dos filmes mais resistentes, homogêneos, sem trincas e transparentes. O efeito antimicrobiano foi evidenciado pelo método de sensibilidade microbiana para filmes finos de Ag/TiO2. Verificou-se também o aumento da resistência de corrosão e diminuição de atrito com aplicação do filme fino de Ag/TiO2.
Estudo da acetilação do amido de milho visando a síntese de hidrogéis.
(2021) Freitas, Roberta Ranielle Matos de; Botaro, Vagner Roberto; Botaro, Vagner Roberto; Róz, Alessandra Luzia da; Prado, Karen de Souza do; Sena, André Martins; Komatsu, Daniel; Manzato, Lizandro
O amido é um polímero natural que apresenta características favoráveis a muitas aplicações industriais, por ser de origem renovável, de baixo custo e biodegradável. Devido ser hidrofílico, o amido, na forma nativa apresenta limitações no desenvolvimento de novos materiais dele originados. Uma alternativa para isso são as modificações na estrutura do amido, como a acetilação e reticulação. Desta forma, este trabalho avaliou a reação de acetilação do amido e a influência do grau de substituição em suas propriedades, bem como o uso de amido acetilado para preparação de hidrogéis reticulados com dianidrido de EDTA. Nesse trabalho, foram avaliadas a capacidade de adsorção de íons cobre e os isotermas de absorção de água do hidrogel de acetato de amido. Foram avaliados diferentes métodos de acetilação do amido de milho. Os métodos estudados foram a mistura de ácido acético/anidrido acético e ácido sulfúrico como catalisador (Método 1); amido suspenso em solução aquosa com pH 8 (Método 2) e amido suspenso em anidrido acético e hidróxido de sódio como catalisador (Método 3). O método 1 foi escolhido para o estudo da cinética e termodinâmica da acetilação e síntese de acetatos de amido com diferentes graus de substituição (GS), por ser o melhor método de se obter acetatos de amido com maiores graus de substituição. Foi determinada a ordem da reação pelo método da análise integral, definida como de pseudo primeira ordem. A partir dos modelos termodinâmicos usados foi possível determinar a entalpia de acetilação, temperatura crítica, capacidade calorífica e mudança de entropia. O amido e acetatos de amido foram caracterizados por Espectroscopia na Região Do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raio-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TGA), Análise Termodinâmico-Mecânica (DMA), determinada as viscosidades (relativa, específica, reduzida e inerente), o ângulo de contato e energia de superfície. Com acetilação, houve o aparecimento da banda em 1740cm-1 , correspondente a carbonila do grupo acetil, presença de poros e quebra dos grânulos de amido, diminuição da cristalinidade e viscosidade, melhora nas propriedades mecânicas, aumento da temperatura de transição vítrea (Tg), diminuição do caráter hidrofílico e aumento na energia de superfície. A biodegradabilidade do amido acetilado foi avaliada pelo respirômetro de Bartha, concluindo que a acetilação até GS 0,96 não afetou na biodegradação. Foram realizados teste para aplicação do acetato de amido para absorção da nicotina em filtro de cigarro e, pela análise em espectroscopia no ultravioleta XVIII visível (UV-VIS), foi possível verificar a presença da nicotina nos acetatos de amido após os testes. Para a síntese dos hidrogéis, foram utilizados os acetatos de amido com GS 0,3 e 0,9 para reticulação com dianidrido de EDTA (EDTAD) nas estequiometrias 1:2 (1mol de EDTAD para 2mols de hidroxilas livres do acetato de amido) e 1:1 (com excesso do reagente EDTAD). Pela teoria de Florry-Rehner, foram determinados o intumescimento no equilíbrio em água, a porcentagem de intumescimento no equilíbrio, coeficiente de intumescimento máximo, volume reduzido, densidade, parâmetro de solubilidade, parâmetro de interação polímero/solvente e densidades de ligações cruzadas. Os hidrogéis apresentaram intumescimento em água próximo a 3000% e a adsorção de íons cobre Cu(II) pelo hidrogel HAA 0,3 12 foi estuda. Concluiu-se que a adsorção inicialmente é rápida e, após o tempo de uma hora, o hidrogel atingiu o equilíbrio em seus valores máximos de adsorção. Nesse trabalho, foi avaliado como a acetilação do amido influencia as suas propriedades, a cinética química da reação e possíveis aplicações em filtros de cigarro e hidrogéis para remoção de íons cobre.
Preparação e caracterização de cerâmicas do sistema ZnO:Mn.
(2021) Lage, Viviane Maciel de Almeida; Carvalho, Hugo Bonette de; Carvalho, Hugo Bonette de; Jesus, Lilian Menezes de; Manhabosco, Taíse Matte; Lima Júnior, Maurício Morais de; Macedo, Waldemar Augusto de Almeida
Neste trabalho apresentamos os estudos relacionados à preparação e caracterização estrutural do sistema ZnO:Mn. A utilização de novas rotas de síntese desse material tem levado a obtenção de materiais apresentando formas anisotrópicas, que podem dar origem a novas propriedades e aplicações. Neste contexto, este trabalho descreve a síntese de amostras preparadas via moagem mecânica, e o estudo do limite de solubilidade do Mn na matriz do ZnO, as melhores condições de incorporação dos diferentes precursores e melhor atmosfera de sinterização, bem como o estudo da natureza dos modos vibracionais de defeitos com o aumento da concentração do dopante (Mn) na matriz do ZnO. A caracterização estrutural dos materiais preparados se deu via difração de raios X, espectroscopia de espalhamento Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por dispersão em energia, espectroscopia de absorção de raios X e magnetometria SQUID (Superconducting Quantum Interference Device). Conjugando os resultados dessas diferentes técnicas, confirmou-se que o limite de solubilidade do Mn está abaixo de ~ 5,4 at.% (porcentagem atômica) com a substituição do Zn pelo Mn na estrutura wurtzita do ZnO, sem alteração significativa da mesma. As análises confirmam também que com o aumento da concentração de dopantes há um aumento da concentração de defeitos estruturais provocados pela sua inserção à matriz, sendo possível identificar modos vibracionais locais específicos associados aos dopantes utilizados. Apesar dos defeitos induzidos, a caracterização magnética revela a existência da fase paramagnética com acoplamento antiferromagnético entre os íons Mn. Sob a óptica do modelo Bound Magntic Polaron, conclui-se que as vacâncias de oxigênio não são o defeito necessário para promover o ferromagnetismo desejado à temperatura ambiente. Ainda, através do estudo dos modos vibracionais de defeitos com diferentes comprimentos de onda de excitação, observamos que estes modos aumentam a intensidade com a diminuição do comprimento de onda de excitação, em consequência do aumento da interação elétron/fônon, que se dá em função do aumento frequência de vibração dos átomos e consequentemente aumento da quantidade de elétrons na banda de condução. Nas condições alcançadas o material preparado apresenta potencial aplicação em sistemas de fotocatálise, termoeletricidade e spintrônicos.
Dispositivo de acetato de celulose modificado com ácido etilenodiamino tetracético (EDTA) : aplicações biomédicas.
(2019) Melero, Anna Maria Gouveia de Souza; Botaro, Vagner Roberto; Duek, Eliana Aparecida de Rezende; Botaro, Vagner Roberto; Oliveira, Elaine Conceição de; Irazusta, Silvia Pierre; Novack, Kátia Monteiro; Komatsu, Daniel
A constante evolução dos materiais possibilitou o desenvolvimento de dispositivos médicos capazes de substituir temporariamente ou permanentemente algumas funções do corpo humano, como curativos, arcabouços para crescimento celular e até mesmo órgãos artificiais. Por essa razão, o desenvolvimento de um novo hidrogel a base de acetato de celulose e dianidrido de EDTA (HAC-EDTA), com propriedades de absorção de água que pode chegar até 800% m/m e facilidade de intumescimento com outros meios líquidos como soluções fosfato-salina, meios de cultura para células se faz necessáro. As características anfóteras e físico-químicas do HAC-EDTA chamou atenção para possível aplicação como biomaterial, sendo assim, após entender seu comportamento térmico, conhecer sua resistência mecânica e ensaios de interação em meio biológico, foi proposto nesse trabalho verificar a possibilidade de aplicações biomédicas desse hidrogel. Após conhecer as suas propriedades físico-químicas e mecânicas, foram realizadas análises de citocompatibilidade utilizando células mesenquimais e osteoblastos, ensaios de dinâmica de liberação controlada com sinvastatina e microbiológico utilizando antibiótico, além de aplicação do HAC-EDTA como curativo cutâneo, visando diminuição de processo inflamatório com a retirada de exsudato em tratamento de queimaduras de segundo grau. Devido à afinidade do hidrogel em se ligar com ânions e cátions, foi possível verificar a interação de fármacos e sais, pois o FTIR permitiu observar que os medicamentos interagiram e foram absorvidos pelo hidrogel, uma vez que bandas características dos fármacos foram observadas após carreamento, bem como comprovar a liberação desses medicamentos em meio aquoso com comportamentos semelhantes. No entanto, foi necessário entender a dinâmica de liberação e absorção desse hidrogel. Outra resposta interessante verificada nesse trabalho foi a formação de matriz óssea na superfície do material carreado com sinvastatina, utilizado como plataforma de crescimento celular de osteoblastos e comprovado por ensaio de fosfatase alcalina. Portanto, apesar de muitos testes ainda serem necessários, o HAC-EDTA estudado nesse trabalho apresenta possibilidade de ser utilizado como biomaterial para crescimento de matriz óssea e um promissor dispositivo de liberação controlada. Esse trabalho é um exemplo da importância das caracterizações relacionadas com interação entre material polimérico e material biológico.
Estudo da relação entre microestruturas e propriedades das matrizes metálicas utilizando o pó pré-ligado Fe65Nb para a produção de compósitos diamantados via metalurgia do pó.
(2020) Leal, Thales Eduardo; Assis, Paulo Santos; Oliveira, Hellen Cristine Prata de; Assis, Paulo Santos; Lobo, Cândido Jorge de Sousa; Queiroz, Rhelman Rossano Urzedo; Batista, Adriano Corrêa; Murta, Jorge Luiz Brescia; Oliveira, Hellen Cristine Prata de
Compósitos diamantados empregados na indústria de rochas ornamentais e na construção civil frequentemente são constituídos de matrizes metálicas compostas por ligas do sistema Fe-CuCo. O Co, responsável pelo adequado ancoramento do diamante e por incrementar as propriedades mecânicas da ferramenta, é um metal que possui relevante variação em seu valor de mercado, bem como apresenta comprovada toxidade. Diante desses problemas, esta pesquisa visa a aplicação de pó pré-ligado Fe65Nb na constituição de compósitos diamantados, já que o Nb não apresenta toxidade comprovada, tem valor de mercado sem grandes oscilações e possui boa compatibilidade química com o carbono. Estudou-se dez inéditas composições do sistema Fe65Nb-Cu variando-se o teor de Fe65Nb de 10% a 100% com o propósito de se avaliar a influência do pó Fe65Nb na microestrutura e nas propriedades físicas e mecânicas das matrizes metálicas obtidas por prensagem a quente (metalurgia do pó), aplicando pressão de 35MPa com temperatura de 850°C e tempo de 3 minutos. Aspectos estruturais dos pós metálicos e das matrizes metálicas sinterizadas foram estudados a partir de difratometria de raios X. Tanto os pós quanto as amostras sinterizadas foram analisadas ao microscópio eletrônico de varredura. Investigou-se as propriedades físicas (densidade aparente, densidade relativa e porosidade) e propriedades mecânicas (dureza HV5, tensão máxima de ruptura e módulo de elasticidade) das matrizes metálica sinterizadas. Foram identificadas nas matrizes metálicas, majoritariamente, a presença das fases: Cu (cfc), FeNb (W6Fe7) e Fe7Nb6 (W6Fe7). As matrizes metálicas 10%Fe65Nb-90%Cu, 20%Fe65Nb-80%Cu e 30%Fe65Nb-70%Cu apresentaram, no contexto geral, adequadas propriedades físicas e mecânicas o que permite a aplicação em compósitos diamantados.
Investigação prospectiva da reação do quartzito Itacolomi utilizado em edificações históricas de Ouro Preto e Mariana ao fogo.
(2020) Fransozo, Hélder Luís; Gouveia, Antônio Maria Claret de; Gouveia, Antônio Maria Claret de; Rocha, Ana Maura Araújo; Bezerra, Augusto Cesar da Silva; Resende, Domingos Sávio de; Gandini, Antônio Luciano
Essa pesquisa foi desenvolvida objetivando estudar a reação do quartzito Itacolomi ao fogo. Os corpos de prova, como peças de cantaria e dimensões de 20x20x25cm, foram extraídos de sítios explorados em Ouro Preto, no século XVIII. Organizou-se um programa térmico de ensaios com incêndio-padrão com temperaturas de 20 a 1.000°C, segundo a NBR 5628:2001, de modo a investigar o comportamento térmico do quartzito Itacolomi, e observando-se a eventual ocorrência de fissuras e/ou fraturas e avaliar a resistência residual após seu resfriamento natural. Foram utilizadas para isso, as técnicas de análise de microscopia eletrônica de varredura associada a espectroscopia por dispersão de energia, difração de raios X, velocidade de pulso ultrassônico de ondas longitudinais e compressão uniaxial, todas aplicadas a amostras e/ou diretamente nos corpos de prova. Nas análises foram tomados, por base, dados dos incêndios ocorridos em Ouro Preto e Mariana, por envolverem edificações históricas que continham obras em cantaria de quartzito Itacolomi. Para o desenvolvimento da parte experimental, fabricaram-se alguns dos equipamentos utilizados, tais como: forno (Forhelder); sistema de aquisição e registro de temperaturas (chama, forno e corpos de prova); unidade receptora e conversora de sinal, etc. Para visualização das curvas de incêndio, se utilizou do software Infotherm, juntamente com um sistema computacional. No Capítulo 6 de resultados, apresentam-se algumas mudanças significativas que ocorreram em propriedades físicas, mecânicas, petrográficas do quartzito Itacolomi do Salto, do Pocinho e da Estrada Real, após comparação dos dados obtidos, antes e após eles terem sido ensaiados sob altas temperaturas (689,6°C, 644,5°C e 690,8°C), no forno Grion, por ex.: identificação de elementos químicos (O, Si, Al, Fe, Ti, K, Mg, Ce, La, Zr, etc.) e de minerais (mica, quartzo, hematita, zircão, muscovita, etc.), degradação (fissuras e fraturas), resistência à compressão (11,69 a 38,95MPa), integridade física, etc. Após essa investigação prospectiva, pode-se afirmar qual quartzito Itacolomi seria considerado o mais adequado para ser trabalhado visando uma possível substituição de peças de cantaria, eventualmente expostas diretamente ao fogo durante um incêndio.

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