Navegando por Autor "Sousa, Denise Versiane Monteiro de"
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Item Determination of rare earth elements in Fe-minerals using external calibration by LA-ICP-MS and application on Cauê Iron Formation (Brazil).(2020) Sousa, Denise Versiane Monteiro de; Abreu, Adriana Trópia de; Sampaio, Geraldo Magela Santos; Lana, Cristiano de Carvalho; Rodrigues, Daniel Aparecido da Silva; Nalini Júnior, Hermínio AriasThe rare earth elements (REE) composition in Fe-mineral phases is an important tool in iron formation studies to obtain information about parent rocks and environmental and paragenetic processes. However, the determination of REE presents some difficulties, such as the low concentration of these elements, matrix complexity and lack of iron matrix certified reference materials. The aim of the present work is to propose an analytical method to determine the REE plus Y (REE + Y) contents at trace levels in Fe-(hydr)oxides by the laser ablation ICPquadrupoleMS technique, using external calibration. The calibration curves were obtained from analyses of reference materials with different matrices, and the analytical conditions were checked on the NIST 614 glass. The linearity (R2 ≥ 0.98), limit of detection (0.002–0.044 μg g−1), limit of quantification (0.008–0.146 μg g−1), recovery (88.4–112.4%), and intraday (0.1–14.1%) and interday (1.6–17.8%) precision were systematically assessed. The results obtained showed that the method is fit for the purpose and showed evidence of a nonsignificant interference of the matrix. Thus, the developed procedure was applied in the analyses of magnetite, martite, hematite, and goethite grains from Cauê Iron Formation (Brazil). The REE + Y patterns of the minerals are consistent with the previous study of bulk analyses on whole rocks and highlight the postdepositional signature of these elements in banded iron formations.Item Estudo geoquímico-mineral das formações ferríferas bandadas do Sinclinal Gandarela, Quadrilátero Ferrífero (MG).(2016) Sousa, Denise Versiane Monteiro de; Nalini Júnior, Hermínio Arias; Silva, Rosaline Cristina Figueiredo e; Abreu, Adriana Trópia deA composição química, principalmente de elementos-traços, das formações ferríferas bandadas (FFB) e de suas fases minerais é uma ferramenta importante para entendermos a gênese e os processos evolutivos pelos quais essas rochas passaram. As FFB constituem a principal fonte de minério de ferro do mundo e podem auxiliar na compreensão da evolução atmosférica, da composição química dos oceanos e da história evolutiva do planeta Terra. Porém, a baixa fração em massa de elementos-traços nas fases minerais dessas formações, requer um método analítico que apresente baixo limite de detecção. Com isso, foi necessário o desenvolvimento de uma metodologia através de curvas de calibração para a determinação dos elementos-traços Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu em diferentes fases minerais, via LA-ICP-MS. A metodologia desenvolvida neste trabalho apresentou-se aplicável ao estudo proposto, apresentando linearidade, precisão e acurácia. Foram selecionadas para estudo 11 amostras de itabirito silicoso compacto e itabirito silicoso semicompacto do Sinclinal Gandarela, região centro-nordeste do Quadrilátero Ferrífero (MG). Essas rochas apresentaram uma associação mineral composta por hematita lamelar, magnetita, goethita, quartzo, martita (produto de transformação da oxidação da magnetita em hematita) e outros minerais ganga, como celadonita, barita, monazita e xenotima. Foi determinada a química mineral de Y-ETR em grãos de magnetita, martita, hematita lamelar, goethita e celadonita. A magnetita apresentou valores de concentração desses elementos inferiores aos limites de detecção do método. De forma geral, a hematita lamelare e goethita apresentaram assinaturas geoquímicas semelhantes: i) enriquecimento dos ETRP em relação aos ETRL; ii) anomalia positiva em Eu, que indica uma contribuição hidrotermal na formação desses minerais; iii) anomalia negativa em Ce, que indica um ambiente de formação oxidante; iv) anomalia positiva em Y, que indica condições de mares modernos e refletem uma rápida precipitação dos óxidos de ferro favorecida pela migração de águas marinhas redutoras e levemente ácida até ambientes rasos de águas mais alcalinas e oxidantes; v) anomalia negativa em Nd; vi) ausência de contaminação clástica. Martita e celadonita apresentaram um padrão geoquímico distinto dos demais minerais, exceto pela presença de um enriquecimento dos ETRP em relação aos ETRL das martitas. Um enriquecimento do conteúdo de Y-ETR e da razão Y/Ho também foi notado entre os óxidos/hidróxidos de ferro, relativo ao aumento do grau de oxidação deles, que pode evidenciar uma mudança na composição do fluido e/ou um aumento na razão rocha/fluido, favorecida pela fixação de elementos terras raras (principalmente de ETRP) e uma mobilização dos elementos Y e Ho durante o processo de mineralização, respectivamente. A maioria dos grãos de hematita lamelar e goethita apresentaram uma assinatura geoquímica similar ao itabirito hospedeiro, indicando que há uma contribuição desses minerais para o padrão geoquímico dessas rochas.Item Síntese e caracterização de novos copolímeros fosforilados.(2015) Santos, Viviane Martins Rebello dos; Monteiro, Katia Novack; Sousa, Denise Versiane Monteiro de; Oliveira, Sheila Rodrigues; Donnici, Cláudio LuizO rápido desenvolvimento da química de polímeros nos últimos anos tem acompanhado a introdução dos materiais poliméricos no campo da medicina. Polímeros com aplicações médicas podem ser subdivididos em dois grandes grupos: materiais usados em próteses e a produção de polímeros biologicamente ativos. Neste trabalho foram sintetizados copolímeros possuindo cadeia principal de poli (metacrilato de metila) e cadeias enxertadas de polietilenoglicol (COP GRAFT). A partir da síntese do copolímero enxertado inicial foram realizadas modificações em suas cadeias de modo a aumentar a possibilidade de incorporação de um fármaco que será utilizado em sistema de liberação controlada de medicamentos. Os novos compostos foram obtidos através de duas rotas sintéticas e os produtos formados ao final de cada etapa foram purificados e caracterizados. Através da técnica de infravermelho (FITIR) foi possível observar as bandas de absorções características das ligações P-H, P=O e P-O, que foram inseridas na cadeia do COP GRAFT durante a fosforilação, além das bandas de absorções características do copolímero, antes da fosforilação, como C=O e C-O. A caracterização térmica das amostras utilizando termogravimetria (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) mostrou que apenas o copolímero de diisobutila apresentou temperatura de transição endotérmica e comportamentos de degradação compatíveis a de um polímero. Através da técnica de difração de raios X (XRD) foi possível observar uma modificação da cristalinidade das amostras, provavelmente devido a uma variação da conformação das cadeias após a inserção de novos grupos químicos. Nos cromatogramas obtidos pela técnica de cromatografia de permeação em gel (GPC) percebeu-se aumento de massa após a fosforilação com o grupo diisobutila no COPGRAFT. A reação de fosforilação foi eficiente na obtenção do copolímero de diisobutila e as técnicas aplicadas demonstraram que houve a modificação no copolímero enxertado.