Afonso, Robson José de Cássia FrancoSilva, Rafaela Maria Queiroz2019-01-302019-01-302018SILVA, Rafaela Maria Queiroz. Extração por partição em baixa temperatura para determinação simultânea de microcontaminantes de preocupação emergente em esgoto bruto total por CG/EM. 2018. 104 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/10642Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto.Microcontaminantes de preocupação emergente consistem em um grupo de compostos orgânicos amplamente encontrados em matrizes ambientais em níveis traços. Os possíveis efeitos adversos em humanos e na vida aquática a eles expostos, além de comprometer a qualidade dos corpos hídricos, despertou a preocupação de diversas agências internacionais. Neste grupo encontram-se diferentes classes de contaminantes, como fármacos e produtos de higiene pessoal, poluentes orgânicos persistentes, medicamentos de uso veterinário, desreguladores endócrinos e nanomateriais. A principal rota de contaminação ambiental é o lançamento de esgotos in natura e tratado em corpos d’água. As Estações de Tratamento de Esgoto (ETE) podem não ser eficazes no tratamento e remoção desses compostos. Esse problema associado ao déficit de infraestrutura em saneamento resulta na presença destes compostos em diversas matrizes ambientais e justifica a necessidade de seu monitoramento. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento do método de extração com partição em baixa temperatura (EPBT) para a determinação simultânea de microcontaminantes das frações sólidas e solúvel em amostras de esgoto doméstico bruto, dentre eles, os fármacos ibuprofeno, paracetamol, diclofenaco e naproxeno, os hormônios naturais e sintéticos estrona, estradiol e etinilestradiol e os fenóis bisfenol A, 4-nonilfenol e 4-octilfenol. Foram avaliadas condições de extração, por um planejamento fatorial completo com ponto central, para a razão entre volume de amostra e volume de solvente extrator e o pH da amostra, determinando-se as melhores condições para maiores recuperações para a maioria dos analitos. Assim, a extração foi realizada em amostras com pH ajustado em 2,0, usando o volume de 4 mL de amostra de esgoto, adicionando a ela três porções de 3 mL de acetonitrila utilizada como solvente extrator e resfriamento por 3 horas a -20 ºC para cada extração. Os extratos foram secos em N2 gasoso e submetidos à reação de derivatização por sililação e posterior análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM). O método foi validado por diversas figuras de mérito, entre elas: a linearidade, com faixas de trabalho de 2,5 a 200 μg/L, apresentando coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,97; limites de detecção e quantificação do método, variando de 0,36 a 25,07 ng/L e 1,20 a 83,56 ng/L, respectivamente; precisão, onde os coeficientes de variação variaram de 0,63 e 12,02% para os ensaios de repetibilidade e 0,95 a 19,95% para os ensaios de precisão intermediária; exatidão e efeito matriz foram avaliados a partir da amostra autêntica e spike de extratos. O método validado é considerado preciso e exato para os analitos ibuprofeno, 4-octilfenol, 4-nonilfenol, diclofenaco, naproxeno, bisfenol A, os quais apresentam valores médios de recuperação variando entre 81,14 a 116,32%. O método foi considerado semi-quantitativo para os demais analitos (paracetamol, estrona, estradiol e etinilestradiol) devido às elevadas recuperações encontradas para o paracetamol e a ausência de recuperação em alguns níveis de concentração estudados para os hormônios citados. O método validado foi aplicado em amostras de esgoto submetidas ao processo de filtração a vácuo e comparadas às amostras de esgoto bruto, podendo-se observar que a afinidade dos microcontaminantes com o meio é regida por suas propriedades físico-químicas. Amostras autênticas de esgoto bruto e efluentes do reator UASB e filtro biológico percolador foram submetidas ao método proposto onde se observou a presença de todos os analitos estudados neste trabalho, exceto o etinilestradiol.pt-BRabertoMicrocontaminantes de preocupação emergenteExtração com partição em baixa temperaturaEsgoto brutoCromatografia gasosaEspectrometria de massaDissertacaoAutorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 28/01/2019 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite a adaptação.