Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de microcistina-LR e agrotóxicos em águas superficiais, utilizando as técnicas de cromatografia líquida e cromatografia gasosa acopladas a espectrometria de massas.

Abstract

Alguns compostos orgânicos têm causado preocupações às autoridades sanitárias no que diz respeito à quão tóxicos podem ser a organismos humanos e se os tratamentos convencionais utilizados nas estações de tratamento de água são eficientes em suas remoções. Dentre os microcontaminantes atualmente presentes no ambiente destacam-se microcistina-LR (MC-LR) e alguns agrotóxicos (organoclorados, organofosforados, carbamatos, etc). Os baixos níveis de concentração desses contaminantes encontrados no ambiente exigem etapas de tratamento e concentração das amostras para determinação analítica, que normalmente demandam tempo e custo. Essa dissertação teve como objetivo desenvolver metodologia analítica para quantificação de MC-LR e trinta e sete agrotóxicos multirresíduo em amostras de água superficial, utilizando apenas uma única etapa de preparo e concentração das amostras. A quantificação de MC-LR nas amostras de água foi feita por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (CLAE/EM), e o método multiressíduo para determinação de agrotóxicos em água foi feito por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. A concentração e o clean-up das amostras foram obtidos usando extração em fase sólida, cartucho C18. A recuperação de MC-LR para o método variou entre 93,6% a 96,9%, e os limites de detecção e de quantificação analítico foram 0,03 e 0,1ng/L, respectivamente. A recuperação para agrotóxicos de diferentes classes (organoclorados, carbamatos, organofosforados, clorotriazinas, diarboximidas), variou de 90% a 117% exceto para clorpirifós etílico (72% a 80%), e os limites de detecção e de quantificação do método analítico variaram entre 0,3 a 19,9ng/L e 0,9 a 66,2ng/L, respectivamente. As metodologias foram aplicadas em amostras de água, coletadas mensalmente, em 44 pontos durante 11 meses, em mananciais e estações de tratamento de água de Viçosa-MG e apresentaram resultados abaixo LD, tanto para os agrotóxicos como para MC-LR. O método também foi aplicado a amostras de água de uma lagoa, em Ouro Preto, MG, coletada em triplicata, onde foi detectada a presença de MC-LR na concentração de 5,8ng/L.