Otimização e validação do método para análise de microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas utilizando derivatização online.

Abstract

Nas últimas décadas uma classe de contaminantes tem despertado interesse na comunidade científica, os microcontaminantes de preocupação emergente, em função dos seus possíveis efeitos adversos a humanos e ao meio ambiente. Dentro desse grupo, se destacam fármacos, antibióticos, produtos de higiene pessoal e desreguladores endócrinos. Como a remoção destes compostos em estações de tratamento de esgotos é geralmente ineficaz, eles chegam a corpos receptores, trazendo consequências à biota e aos seres humanos. Dentre os efeitos reportados, se destacam a preocupação com o aumento da resistência bacteriana, desregulação endócrina, distúrbios motores em animais aquáticos, dentre outros. Baseado nessas constatações, o presente trabalho envolve a validação e otimização, pelo planejamento de experimentos por superfície de respostas, do método de derivatização online, para determinação de 12 microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas. Foram avaliados 5 fármacos (ibuprofeno, diclofenaco, naproxeno, paracetamol e genfibrozila), compostos fenólicos, hormônios naturais e sintéticos de comprovada atividade estrogênica (4-nonilfenol, 4-octilfenol e bisfenol A, estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol). No pré-tratamento da amostra foi utilizada extração em fase sólida (SPE), utilizando cartuchos Strata X e Strata SAX cujas recuperações variaram entre 70,8 a 109,3%. A otimização do método de derivatização online utilizou BSTFA e piridina. Os parâmetros investigados na otimização por superfície de respostas foram temperatura do injetor; pressão e volume de reagente derivatizante obtendo-se como condição ótima de análise 326,4 ºC de temperatura do injetor, 140 kPa de pressão do injetor e 1 μL de reagente derivatizante. Os limites de detecção e quantificação do método analítico variaram entre 0,8 a 20,6 ng.L-1 e 2,6 a 68,5 ng.L-1, respectivamente. O procedimento validado foi utilizado para analisar amostras de esgoto obtidas no Centro de Pesquisa e Treinamento em Saneamento UFMG/COPASA – CePTS, localizado na Estação de Tratamento de Esgoto Arrudas, em Belo Horizonte, Minas Gerais, Brasil. Nas amostras foram encontrados apenas bisfenol A (22,5 ng.L-1) e 4-octilfenol (13,0 ng.L-1).