Otimização e validação de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura de microcontaminantes orgânicos em amostras de esgoto e análise por CG-EM.

Abstract

Os microcontaminantes emergentes são uma classe de contaminantes que vêm chamando a atenção da sociedade científica quanto às consequências que estes podem trazer para o meio ambiente mesmo em concentrações muito baixas (na faixa de ng/L e μg/L). São várias as substâncias assim classificadas sendo: fármacos e produtos de higiene pessoal, medicamentos veterinários, perturbadores endócrinos e nanomateriais. A rota de contaminação ambiental passa, na maioria das vezes, pela ingestão, excreção e uso tópico por humanos e animais destas substâncias, que atingem os esgotos e cursos d’água. As estações de tratamento de esgotos (ETEs) podem não ser eficazes no tratamento e remoção destes compostos. O presente trabalho apresenta a otimização do método de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) de microcontaminantes dentre eles fármacos (ácido acetilsalicílico, ibuprofeno, paracetamol, genfibrozila e diclofenaco), hormônios naturais e sintéticos (estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol) e fenóis (bisfenol A, 4- nonilfenol e 4-octilfenol) em amostras de esgoto doméstico. Foram avaliadas condições de extração como volume de solvente extrator, força iônica e pH da amostra através de um planejamento fatorial completo com ponto central. Com essa abordagem foi possível determinar como melhores condições para maior recuperação da maioria dos analitos o ajuste do pH da amostra para 2, 4 mL de amostra de esgoto, adicionar a ela 3 porções de 3 mL de acetonitrila como solvente extrator e resfriamento por 3 horas para cada extração. Os extratos foram secos em N2 gasoso e submetidos a reação de derivatização com o reagente BSTFA+1% TCMS seguido de análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM). O método foi validado pelos parâmetros: linearidade com faixa de trabalho de 0,1 a 200 μg/L (R2 > 0,98); limites de detecção e quantificação do método (inferiores a 0,21 e 0,96 μg/L, respectivamente); precisão com desvios padrão relativos de 0,578 a 8,00%; exatidão e efeito matriz foram avaliados a partir da amostra e spike de extratos. Amostras reais de esgoto bruto e efluentes UASB e FBP foram submetidas ao método proposto onde foram encontrados ácido acetil salicílico, paracetamol, bisfenol A, estrona e estriol