DEGEO - Departamento de Geologia
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Item Determination of methylmercury in sediment and cyanobacteria samples : method validation and application to methylation investigation.(2018) Mendes, Louise Aparecida; Franco, Maione Wittig; Barbosa, Francisco Antônio Rodrigues; Carvalho, Paula Iannarelli Aires de; Lena, Jorge Carvalho de; Windmöller, Cláudia CarvalhinhoThe aim of this work was to validate two methods for methylmercury (CH3Hg+) determination in sediments and cyanobacteria and their application to the Hg methylation study of planktonic organisms in water from a contaminated site in Brazil. Analytical methods for the determination of CH3Hg+ include many steps, and the necessity of adaptation to different matrices is very common and not always easy. In addition, these adaptations require new optimization and validation, which are found in a few articles using the matrix sediments but in none with planktonic organisms. The methods presented here were based on the extraction of CH3Hg+ from these matrices, derivatization, trapping, thermal desorption, GC separation, pyrolysis and detection by AFS (GC-pyro-AFS). The results showed good linearity (0.994) in the range of 0 to 400 pg CH3Hg+ with a repeatability of 3%, an intermediate precision of 8%, a recovery in spiked sample tests in the range of 93 to 129%, and detection limits of 0.04 mg kg 1 for sediments and 1.3 mg kg 1 for cyanobacteria. Certified reference materials showed good recoveries. The method for the cyanobacteria matrix was used for the Hg2+ methylation assay with cultures of cyanobacteria and microalgae isolated from water samples collected in an ancient Hg-contaminated gold mining area in Brazil. The production of CH3Hg+ was detected only in the culture of the microalga Stichococcus species (0.23% of total Hg), indicating its participation in the biotransformation of Hg. The methods can be used as important tools in routine analysis and/or studies of the biogeochemical cycle of Hg.Item Speciation and quantification of Hg in sediments contaminated by artisanal gold mining in the Gualaxo do Norte River, Minas Gerais, SE, Brazil.(2018) Rhodes, Valdilene da Penha; Lena, Jorge Carvalho de; Santolin, Camila Vidal Alves; Pinto, Thais da Silva; Mendes, Louise Aparecida; Windmöller, Cláudia CarvalhinhoThe Iron Quadrangle in SE Brazil was, in the eighteenth century, one of the most important Au producing regions of Brazil. In this region, gold is produced, even today, by artisanal methods that use Hg to increase the extraction efficiency with no control of Hg release to water systems and the atmosphere. In this context, the Gualaxo do Norte River is of particularinterest; its springs are located in the Doce River basin, an important Brazilian basin that supplies water for 3.5 million people. The main goal of this work was to quantify and speciate the Hg in the sediments of the Gualaxo do Norte River using a direct mercury analyzer and gas chromatography-pyrolysis-atomic fluorescence detection system. Statistical analyses consisted of principal component analysis, aiming to assess interactions among elements and species and to group the variables in factors affecting the properties of sediment. The results show that total Hg (THg) and methylmercury (CH3Hg+) concentrations in samples ranged from 209 to 1207 μg kg−1 and from 0.07 to 1.00 μg kg−1, respectively (methylation percentages from 0.01 to 0.27%). Thermal desorption analysis showed that mercury is mainly present in the oxidized form, and correlation analyses pointed to a relationship between THg and MnO, indicating that manganese can oxidize and/or adsorb Hg. Together, MO and CH3Hg+ are important parameters in the third principal component, indicating the influence of OM on the methylation process. This first investigation on Hg methylation in this small-scale gold mining area points to the possibility of Hg bioaccumulation and to the need of better understanding the biogeochemical cycle of Hg in this area. Samples were collected in 2012, prior to the 2015 Fundão Dam disaster. The results are also a record of the characteristics of the sediment prior to that event.Item Quantification of methylmercury and geochemistry of mercury in sediments from a contaminated area of Descoberto (MG), Brazil.(2016) Mendes, Louise Aparecida; Lena, Jorge Carvalho de; Valle, Cláudia Magalhães do; Fleming, Peter Marshall; Windmoller, Cláudia CarvalhinhoIn 2002, metallic Hg was found buried in a rural area of Descoberto city, Brazil. The origin of the Hg was a gold mining explotation plant established nearly one century ago. Although a number of studies have been conducted in order to assess the contamination of the area, none of them investigated the presence of methylated Hg in the hydric system. In this work methylmercury (CH3Hgþ) was determined using gas chromatography-pyrolysis-atomic fluorescence detection (CG-pyro-AFS) in material from rain sedimentation boxes and stream sediments near the contaminated area. Total Hg concentration (HgT) along with the chemical speciation by thermo-desorption were performed. HgT in material from the sedimentation boxes was found to be very high, up to 41,580 mg kg 1, even in the rainy season, when in general HgT were much lower than in dry season. The samples from the Grama and Rico streams show a range of HgT from 5.8 to 266 mg kg 1. The thermo-desorption analysis showed predominance of Hg2þ, possibly linked to organic sulfur, suggested by a good positive correlation between Hg2þ, HgT, organic mater (OM) and total S. The CH3Hgþ concentration in stream sediment samples ranged from <0.07 to 1.87 mg kg 1 and in the samples of sedimentation boxes the concentrations were 1.33 and 8.0 mg kg 1 during dry season. The sample with the highest percentage of HgT as Hg2þ (98%) presented also the highest percentage of CH3Hgþ (0.7%). These are high values, showing that care should be taken to avoid the transport of this material to the hydrological system. Further studies on the transfer through the food chain would be very important.Item Avaliação da exposição da população de Passagem de Mariana (MG) aos elementos-traço, com ênfase ao arsênio.(Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais. Departamento de Geologia. Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto., 2012) Mendes, Louise Aparecida; Costa, Adivane TerezinhaO distrito de Passagem de Mariana, localizado na porção sudeste do Quadrilátero Ferrífero, MG, constitui uma área intensamente afetada pela exploração aurífera desde o século XVIII. As minas de ouro antigas expõem minerais sulfetados à oxidação, liberando lentamente elementos-traço, com destaque para o As, para águas subterrâneas e superficiais. O abastecimento em determinadas residências desse distrito é feito através de captação de águas de minas abandonadas, isentas de tratamento e monitoramento de qualidade, sendo essas utilizadas para consumo doméstico. Neste contexto, o objetivo desse estudo foi a caracterização geoquímica das águas de consumo de reservatórios da estação de tratamento de água e de antigas minas de ouro abandonadas e avaliar a exposição da população aos elementos-traço, com ênfase ao arsênio através das análises de urina e cabelo. Nas águas de minas e da estação de tratamento de água (ETA) o ânion principal foi o bicarbonato (HCO3¯), e o cátion predominante foi o cálcio, sendo, portanto classificadas como bicarbonatadas-cálcicas. Observou-se que todas as amostras apresentaram concentrações de arsênio acima do limite de quantificação (LQ), porém quatro amostras ultrapassaram o valor máximo permitido estabelecido pela Portaria 518 do Ministério da Saúde de 10 μg.L-1. As concentrações de arsênio nas amostras de água variaram de 0,07 a 44,0 μg.L-1. As concentrações de ferro e manganês de algumas amostras excederam o limite estabelecido pela portaria 518 do Ministério da Saúde. No ribeirão do Carmo as concentrações de arsênio em todas as amostragens, variaram de 13,7 a 22,9 μg.L-1, excedendo o limite máximo permitido estabelecido pela COPAM de 10 μg.L-1. O teor de Mn foi superior à concentração de Fe e Al, variando de 454 a 924 μg.L-1, ultrapassando o valor máximo permitido de 100 μg.L-1. Com relação às análises de amostras de urina de 93 moradores de comunidade de Passagem de Mariana, foram detectadas concentrações, acima do LQ, dos elementos As, Cd, Co, Cr, Ni, Mn e Fe. O arsênio foi encontrado em 51,6% das amostras, com concentrações variando de 8,20 a 211 μg.L-1. Algumas amostras de urina do grupo controle, referente àqueles indivíduos que não consomem água contaminada por elementos-traço, apresentaram concentrações elevadas de arsênio, constatando que a água não era o único meio de exposição a esse elemento. Foram criados dois novos grupos: grupo controle efetivo e grupo exposto por fontes diversas, que apresentavam faixas de concentração de As de 8,20 a 12,5 μg.L-1 e 9,80 a 211 μg.L-1, respectivamente. Dentre as 93 amostras de urina avaliadas, 7 apresentaram concentrações de As acima de 40 μg.L-1, o que significa que estas concentrações estão muito elevadas e que podem causar riscos à saúde. Através da estatística verificou-se que 33% da população do distrito de Passagem de Mariana apresentam concentração de arsênio em amostras de urina na faixa de risco toxicológico, ou seja, acima de 15 μg.L-1, sendo 11% (± 1,1) da população com concentrações de arsênio superiores a 40 μg.L-1. Nas amostras de cabelo dos residentes de Passagem de Mariana, foram encontradas concentrações acima do LQ, dos elementos-traço As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn. A concentração de As variou entre 0,048 a 0,925 μg.g-1. Somente o Cu apresentou concentração mais elevada em relação aos dados encontrados na literatura, cuja concentração variou de 11,1 a 280 μg.g-1 nas amostras de cabelo. Os demais elementos apresentaram concentrações compatíveis com valores de referência obtidos em outros estudos. Verificou-se, portanto, que a população de Passagem de Mariana está sendo afetada pela contaminação de alguns elementos-traço na água e outras fontes, sendo possível observar, a concentração de As urinário elevada, o que indica exposição recente a esse elemento. A avaliação da concentração de As nas amostras de cabelo, aparentemente encontra-se regular, visto que os teores detectados estão abaixo do valor de referência. Porém não se pode desconsiderar a possibilidade de efeitos adversos à saúde causada por esse elemento-traço.