PPGQUIM - Programa de Pós-Graduação em Química
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Navegando PPGQUIM - Programa de Pós-Graduação em Química por Assunto "Anilina"
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Item Catalisadores baseados em óxidos e oxidróxidos de Fe modificados com Nb : obtenção de azoxibenzeno via oxidação de anilina em fase líquida.(2019) Lima, André Luiz Dias; Silva, Adilson Cândido da; Fajardo, Humberto Vieira; Oliveira, Luiz Carlos Alves de; Nogueira, André Esteves; Silva, Adilson Cândido daNesse trabalho a oxidação parcial de anilina em fase líquida foi estudada utilizando catalisadores baseados em óxidos ou oxihidróxidos de ferro modificados com diferentes teores de nióbio. Os materiais sintetizados foram caracterizados por diversas técnicas de caracterização como, difração de raios-x (DRX), isotermas de adsorção/dessorção de N2 (BET), redução a temperatura programada (TPR), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS). A atividade catalítica dos materiais foi avaliada em reações de conversão de anilina. Os dados de DRX confirmam que as fases -FeOOH e -Fe2O3 desejadas foram obtidas e através do refinamento de Rietveld sugeriu-se uma substituição isomórfica de Fe3+ por Nb5+ na estrutura do óxido ou oxihidróxido. Os dados catalíticos mostraram que a presença do Nb é essencial para se obter um catalisador mais ativo para obtenção do azoxibenzeno de maneira seletiva. As hematitas em particular têm essa atividade realçada pelo tratamento prévio com peróxido de hidrogênio (H2O2 ‒ 35%), que fez com que o tempo de reação para conversão total do substrato fosse reduzido de 24 horas para 3 horas. Para os catalisadores baseados em - FeOOH puro, sem a presença de Nb, a conversão alcançada foi de 60,6% do substrato com seletividade a azoxibenzeno de 72%, enquanto que o material contendo 10% em massa de Nb converteu o substrato de maneira completa com seletividade à azoxibenzeno de 70% após 24h de reação. Para a hematita, -Fe2O3, contendo 0% em massa de Nb a conversão do substrato foi de 76,5% e seletividade a azoxibenzeno foi de 33,7%, ao mesmo tempo que para o material contendo 10% de Nb e tratado previamente com H2O2 ‒ 35%, a conversão foi de 100,0% e seletividade a azoxibenzeno foi de 80,5%. Esses resultados mostram que esses catalisadores se mostram ativos para esse tipo de reação e externam a importância da incorporação do Nb5+ para conversão da anilina ao produto de interesse azoxibenzeno. Além disso, os dados sugerem que há um efeito sinérgico entre o peróxido de hidrogênio e o Nb nos catalisadores que auxiliam na interpretação dos resultados.Item Estudo da oxidação da anilina utilizando catalisadores de ferro.(2020) Amaral, Nathália Braga; Silva, Adilson Cândido da; Rosmaninho, Marcelo Gonçalves; Silva, Adilson Cândido da; Moura, Flávia Cristina Camilo; Fajardo, Humberto VieiraNeste trabalho foram sintetizados cinco materiais com diferentes metodologias de síntese dos óxidos e oxi-hidróxidos de ferro, hematita e goethita. Destes cinco, quatro catalisadores foram sintetizados pelo método microemulsão, dois óxidos de ferro, e dois óxido-hidróxido de ferro. Em dois destes materiais a dissolução do agente percursor, nitrato férrico nona hidratado, ocorreu na microemulsão (síntese 1) e em dois na solução aquosa (síntese 2). Foram então obtidos materiais denominados de HmS1, HmS2, GtS1 e GtS2. Para efeito de comparação e continuidade do estudo foi sintetizada uma hematita pelo método de decomposição térmica, denominada de Hm. Estes catalisadores foram caracterizados segundo suas características físicas e químicas, morfológicas e texturais, pelas técnicas de difração de raio-x, espectroscopia Mössbauer, isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. Os materiais sintetizados por microemulsão obtiveram elevada área superficial específica, sendo que os materiais da síntese 1 (microemulsão reversa), alcançaram área de 27 m2 g -1 e 257 m2 g -1 para hematita e goethita, respectivamente. Estes catalisadores foram aplicados em ensaios catalíticos oxidando anilina em fase líquida. Foram realizados estudo cinético, de variação de volume de peróxido de hidrogênio, de efeito de diferentes solventes, e por fim reuso destes catalisadores. Observou-se a seletividade a azoxibenzeno para catalisadores de goethitas e à nitrosobenzeno para catalisadores de hematitas.