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Assessing metal recovery from low-grade copper ores containing fluoride.
(2011) Sicupira, Lazaro Chaves; Veloso, Tácia Costa; Gonzaga, Flávia Donária Reis; Leão, Versiane Albis
Low-grade ores are becoming increasingly important to metal production due to increasing metal prices and depletion of high-grade, low-impurity sources. Bioleaching can be an option to recover the metallic content present in these tailings. In this work, the bioleaching potential of a low-grade copper ore, containing chalcocite, bornite and chalcopyrite, was demonstrated with a Sulfobacillus thermosulfidooxidans strain, at 50 °C. Batch experiments were performed in shake flasks as well as a bioreactor (BioFlo 110), and the effects of pH, metal concentration and air flow rate on copper extraction were determined. The presence of fluoride in the gangue minerals resulted in up to 270 mg/L total fluoride in solution, which affected bioleaching. Fluoride toxicity was overcome with aluminium additions and resulted in high copper extraction (up to 100%) at pH 1.9. Speciation calculations were performed with on the aluminium-fluoride systems and indicated AlF2+ as the main complex in the system, whereas HF concentration was reduced to values below 10−4 mol/L, which seems to be the threshold for bacterial growth inhibition.
Biolixiviação de sulfetos secundários de cobre a partir da utilização de micro-organismos termófilos extremos.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2011) Veloso, Tácia Costa; Leão, Versiane Albis
A produção de cobre metálico, a partir de seus minérios, é dependente do tipo de mineral no qual o elemento se encontra. Os sulfetos de cobre, por exemplo, podem ser processados tanto por rota hidrometalúrgica quanto pirometalúrgica. Atualmente, a rota hidrometalúrgica responde por cerca 20% da produção mundial de cobre e o esperado é que este número aumente nos próximos anos. A crescente demanda mundial, o empobrecimento das reservas e o constante aumento no rigor da legislação ambiental em relação à qualidade do ar são exemplos de fatores que impulsionam a utilização das rotas hidrometalúrgicas. Dentre estas rotas, a biolixiviação vem se mostrando como uma rota alternativa viável para o tratamento dos sulfetos de cobre, pois, além de ser capaz de processar minérios de baixo teor, é uma técnica menos poluente. Neste trabalho, foi estudada a biolixiviação de sulfetos secundários de cobre com micro-organismos termófilos extremos (Sulfolobus acidocaldarius). O efeito de parâmetros, tais como, pH da solução, tamanho de partícula, concentração de cátions (Al3+ e Mg2+) e aeração do sistema, sob a extração de cobre foram avaliados. Os ensaios foram realizados em sistemas agitados a 67,5°C e três tipos de minério foram utilizados, sendo que todos eles apresentavam teores relativamente elevados de flúor, um elemento potencialmente tóxico aos micro-organismos. Os resultados mostraram que os parâmetros que mais afetaram a biolixiviação foram o pH da solução e a concentração de Al3+. O pH da solução impactou tanto a cinética quanto a extração final de cobre. Quando o pH da solução foi mantido em 2,50 observou-se extrações de cobre cerca três vezes menores em relação às obtidas nos ensaios em pH 1,50. Já a concentração de Al3+ teve mais impacto na cinética de extração de cobre. Em baixas concentrações, os cátions Al3+ favoreceram a cinética de extração devido à sua capacidade de complexar os íons fluoreto, diminuindo a toxidade dos mesmos. Porém, em concentrações elevadas (10g/L) de cátions Al3+ observou-se um ligeiro decréscimo na cinética de extração do metal, provavelmente, devido ao aumento excessivo da força iônica da solução provocado pela elevada concentração dos cátions.
Hydrogels of cellulose acetate crosslinked with pyromellitic dianhydride – part I : synthesis and swelling kinetics.
(2013) Oliveira, Víctor de Andrade Alvarenga; Veloso, Tácia Costa; Leão, Versiane Albis
This work describes the synthesis of hydrogels of cellulose acetate (AC) crosslinked with 1,2,4,5-benzenotetracarboxylic dianhydride (PMDA). The crosslinking reaction was monitored by FTIR. Analysis of aromatic fragments from the alkaline hydrolysis of the gels by UV spectroscopy indicated that an increase in the stoichiometric ratio of dianhydride resulted in higher degrees of crosslinking. The non-porous nature of the gels was confirmed by analysis of nitrogen adsorption. Water absorption isotherms showed that as the temperature and degree of crosslinking increased, the percentage of water absorbed at equilibrium (%Seq) also increased. The hydrogels presented second order swelling kinetics.
Kinetics of chalcopyrite leaching in either ferric sulphate or cupric sulphate media in the presence of NaCl.
(2016) Veloso, Tácia Costa; Peixoto, Johne Jesus Mol; Pereira, Márcio Salgado; Leão, Versiane Albis
The shrinking core model (SCM) has been extensively applied in the kinetics analysis of particulate systems. This is because in its classical form it is one of the simplestmodels developed for fluid–solid reactions. However, it requires single-sized solid grains failing to describe the leaching kinetics for broad particle size distributions (PSDs). The current investigation successfully applied an extension of the SCM to the leaching of chalcopyrite with a broad PSD in a mixed chloride–sulphate solution. Such a medium was selected because there is renewed attention to leaching in mixed systems due to the increasing utilization of saline waters in both leaching and bioleaching of sulphide ores. Moreover, chloride is a catalyst of chalcopyrite leaching. Specifically, the effects of temperature (70 °C to 90 °C) and reagent (Fe3+, Cu2+ and Cl−) concentrations on the leaching kinetics were determined. The results showed that chalcopyrite leaching was faster with Cu2+ (larger rate constant) than with Fe3+, but the activation energy was similar in both cases with 66.6 kJ/mol for 0.5 mol/L of Cu2+ and 66.8 kJ/mol with 1.0 mol/L Fe3+.
Leaching of bornite produced from the sulfurization of chalcopyrite.
(2016) Veloso, Tácia Costa; Paiva, Paulo Renato Perdigão de; Silva, Carlos Antônio da; Leão, Versiane Albis
The pyrometallurgical route accounts for 80 pct of world metallic copper production, because chalcopyrite, the most abundant copper sulfide, is refractory to hydrometallurgical treatment. However, pyrometallurgical routes are quite restrictive as far as copper concentrates are concerned mainly owing to limits on the concentration of impurities, such as fluorine, chlorine, and arsenic that can be tolerated. Such concentrates require innovative processing solutions because their market value is greatly reduced. A potential alternative is the transformation of chalcopyrite to a sulfide amenable to leaching, such as chalcocite, covellite, or bornite, through treatment in either aqueous or gaseous environments. In this study, the sulfurization of a chalcopyrite concentrate containing 78 pct CuFeS2 in the presence of gaseous sulfur was investigated, with the goal of demonstrating its conversion to the leachable phases, i.e., bornite and covellite. The concentrate was reacted with elemental sulfur in a tubular furnace at temperatures ranging from 573 K to 723 K (300 C to 450 C), followed by atmospheric leaching in an Fe(III)-bearing solution. The mineral phases in the sample were quantified using the Rietveld method, and it was shown that at temperatures below 673 K (400 C) chalcopyrite was converted to covellite (41 pct) and pyrite (34 pct), whereas at temperatures above these, the reaction products were bornite (45 pct) and pyrite (31 pct). Leaching tests [6 hours at 353 K (80 C)] showed significantly higher copper extraction rates after sulfurization (90 pct) than those using the raw chalcopyrite concentrate (15 pct).
Lixiviação de bornita, calcopirita e dos produtos da sulfidização desta última em meio híbrido sulfato-cloreto.
(2016) Veloso, Tácia Costa; Leão, Versiane Albis; Leão, Versiane Albis; Ciminelli, Virgínia Sampaio Teixeira; Dutra, Achilles Junqueira Bourdot; Gameiro, Danton Heleno; Silva, Carlos Antônio da
Apesar das intensivas pesquisas realizadas nos últimos cinquentas anos, a lixiviação da calcopirita ainda é um desafio tanto do ponto de vista acadêmico quanto industrial. Na presente tese investigou-se a lixiviação da calcopirita de duas formas diferentes: (i) dissolução da calcopirita em meio contento sulfato e cloreto (este meio foi escolhido devido ao efeito catalítico dos íons cloretos na lixiviação e considerando o aumento da utilização de água salina em processos hidrometalúrgicos); (ii) sulfidização da calcopirita com enxofre elementar, convertendo-a em bornita e covelita, que são sulfetos de cobre que apresentam cinética de lixiviação mais favorável. A investigação foi concluída com uma análise cinética da lixiviação da bornita e um mecanismo para a dissolução desta fase com íons cúpricos foi proposto. Primeiramente, uma extensão do SCM (shrinking core model) que leva em consideração a PSD (particle size distribution) da amostra foi empregada para determinar os parâmetros cinéticos da lixiviação da calcopirita. Especificamente, os efeitos da temperatura (70 °C a 90 °C) e concentração dos reagentes Cl-, Fe3+ e Cu2+ na cinética de lixiviação foram avaliados. Os resultados mostraram que a calcopirita foi mais rapidamente lixiviada com íons Cu2+ (maior constante de velocidade) do que com íons férricos, porém os valores de energia de ativação aparente em ambos os sistemas de lixiviação foram semelhantes, ou seja, 66,6 kJ/mol com 0,5 mol/L de Cu2+ e 66,8 kJ/mol com 1,0 mol/L Fe3+. Subsequentemente, a sulfidização da calcopirita objetivando produzir bornita e covelita foi estudada. O concentrado de cobre foi reagido com enxofre elementar em um forno tubular e no intervalo de 300 °C a 450 °C, seguido de lixiviação atmosférica dos produtos de reação por Fe3+. As fases minerais foram quantificadas utilizando o método de Rietveld, e foi observado que a calcopirita foi convertida em covelita (41%) e pirita (34%), nos ensaios conduzidos em temperaturas abaixo de 400 oC. Quando a temperatura estava acima de 400 oC, os produtos de reação foram bornita (45%) e pirita (31%). Independentemente do sulfeto gerado, a extração de cobre foi consideravelmente maior quando comparada à extração de cobre a partir do concentrado calcopirítico inicial. Quando a bornita oriunda da transformação foi lixiviada (6h a 80°C), aumentos na extração de cobre da ordem de 70% foram observados. Além disso, esta apresentou um comportamento similar à de uma amostra de bornita natural. Esta tese foi conclúida com a investigação da lixiviação da bornita utilizando íons cúpricos como oxidante em um meio sulfato-cloreto. Os efeitos do tamanho de partícula (37 μm-75 μm), concentração íons cúpricos (0 mol/L-0,5 mol/L) e temperatura (30 °C-90 °C) na velocidade de lixiviação da bornita foram avaliados. O parâmetro que influenciou a dissolução da bornita de maneira mais significativa foi a temperatura, resultando em um aumento de 11,3% a 30°C para 100% a 90°C. Devido ao aparecimento das trincas e à presença dos subcristalitos durante a lixiviação, o modelo cinético utilizado para descrever a dissolução da bornita com íons cúpricos foi o modelo do grão. Os dados experimentais apresentaram um bom ajuste ao controle químico e energia de ativação aparente obtida foi de 65.27 kJ/mol. Os interiores dos grãos apresentaram a composição química do intermediário Cu3FeS4, determinada por microssonda eletrônica e em função deste intermediário um mecanismo para dissolução foi proposto.
The effects of fluoride and aluminum ions on ferrous-iron oxidation and copper sulfide bioleaching with Sulfobacillus thermosulfidooxidans.
(2012) Veloso, Tácia Costa; Sicupira, Lazaro Chaves; Rodrigues, Isabel Cristina Braga; Silva, Larissa A. M.; Leão, Versiane Albis
Microorganisms that grow at high temperatures can improve Fe(II) bio-oxidation and thereby its technological applications, such as bioleaching and H2S removal. Conversely, elements present in industrial growth media, such as fluoride, can inhibit bacterial growth and iron bio-oxidation. In this work, the influence of fluoride on the kinetics of ferrous-iron bio-oxidation with Sulfobacillus thermosulfidooxidans was investigated. The effects of fluoride concentrations (0–0.5 mmol L−1) on both iron oxidation and bacterial growth rates were assessed. In addition, the effect of the addition of aluminum, which was intended to complex free fluoride and reduce the concentration of HF through the formation of aluminum–fluoride complexes, was also investigated. The results show that 0.5 mmol L−1 NaF completely inhibited bacterial growth within 60 h. Nevertheless, fluoride toxicity to S. thermosulfidooxidans was minimized by control of the aluminum–fluoride ratio in the system because, at a 2:1 aluminum–fluoride molar ratio, bacterial growth was similar to that observed in the absence of fluoride ions. Despite a slower bacterial growth rate, fluoride concentrations less than the inhibitory concentration increased the Fe(II) oxidation rate. Successful copper bioleaching (80–100%) from fluoride-containing sulfide ores (1% total fluoride) was demonstrated in the presence of aluminum.