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Chemometric approach to optimize the operational parameters of ESI for the determination of contaminants of emerging concern in aqueous matrices by LC-IT-TOF-HRMS.
(2014) Rodrigues, Keila Letícia Teixeira; Sanson, Ananda Lima; Quaresma, Amanda de Vasconcelos; Gomes, Rafaela de Paiva; Silva, Gilmare Antônia da; Afonso, Robson José de Cássia Franco
Contaminants of emerging concern are organic compounds used in large quantities by the society for various purposes. They have shown biological activity at lowconcentrations,which gives great environmental relevance. The difficulty to detect and quantify contaminants of emerging concern in the environment stimulates the development of appropriate analytical methods. In this work a chemometric approach to positive and negative electrospray ionization (ESI) optimization for the simultaneous determination of contaminants of emerging concern in water samples by liquid chromatography-ion trap-time of flight-high resolution mass spectrometry (LC-IT-TOF-HRMS) was applied. Three types of phase modifiers were used: formic acid, ammonium hydroxide and formic acid/ammonium formate. The effects of operational parameters such as mobile phase modifier concentrations, mobile phase flow rate, heating block temperature and drying gas flow rate were evaluated by the 24− 1 fractional factorial experimental design, resolution IV, in the screening phase and byDoehlert experimental design. Initial factorial experimental design studies indicated that the phasemodifier ammonium hydroxide was more efficient compared to the other evaluated modifiers. It provided higher ion intensities to the majority of analytes. Doehlert experimental design allowed finding a region indicative of the optimum experimental conditions for most analytes. The best experimental condition observedwas 3.5mMammoniumhydroxide concentration; 0.0917 mL/min of mobile phase; 300 °C heating block temperature; and drying gas at 200 kPa. These optimized parameters resulted in decreased detection limits of the method. The optimized method was applied to the evaluation of water samples coming from the Rio Doce basin — Minas Gerais/Brazil utilizing multivariate exploratory techniques such as principal component analysis and Kohonen neural network. In this way, the use of chemometric approach showed to be a promisingway to optimize the simultaneous determination of twentyone contaminants of emerging concern in aqueous matrices by LC-IT-TOF-HRMS using ESI.
Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação simultânea de microcontaminantes emergentes em águas superficiais por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2012) Rodrigues, Keila Letícia Teixeira; Afonso, Robson José de Cássia Franco
Os microcontaminantes emergentes são indicadores de atividade antrópica e estão associados a um conjunto diversificado de compostos orgânicos que é usado em grandes quantidades pela sociedade para diversos fins. O interesse crescente por essas substâncias ocorre, principalmente, porque elas podem apresentar atividade biológica em concentrações muito baixas, o que confere grande relevância ambiental. A dificuldade para detectar e quantificar os microcontaminantes no meio ambiente incentiva o desenvolvimento de métodos analíticos adequados. Assim, esse trabalho focou no desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea de microcontaminantes em amostras de águas superficiais. Realizou-se um estudo sistemático de detecção simultânea de 25 microcontaminantes, os quais incluíram: fármacos, plastificantes, hormônios e subprodutos de detergente, por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas de alta resolução, empregando o planejamento fatorial fracionário 24-1, resolução IV, na triagem e planejamento Doehlert na otimização. Os parâmetros qualitativos selecionados foram fonte de ionização (APCI e ESI) e tipo de modificadores da fase móvel (ácido fórmico, hidróxido de amônio e ácido fórmico/formiato de amônio), e para os parâmetros quantitativos avaliou-se a concentração dos modificadores da fase móvel, taxa de fluxo da fase móvel, temperatura da interface, temperatura do bloco de aquecimento, o tempo de acumulação de íons no octapolo e a taxa do fluxo do gás secagem. Verificou-se que o modificador de fase hidróxido de amônio numa concentração de 3,5 mM, empregando a fonte de ionização ESI com um fluxo de 0,1 mL/min, uma temperatura do bloco de aquecimento à 300°C e pressão de 200 kPa de gás de secagem proporcionaram a condição mais apropriada para a análise simultânea dos microcontaminantes estudados. O método desenvolvido e validado, utilizando a extração em fase sólida, é aplicável para a determinação simultânea de 17 microcontaminantes dentre os avaliados, incluindo os farmácos sulfametoxazol, trimetoprima, ibuprofeno, naproxeno, acetaminofeno, bezafibrato, genfibrozila, cafeína, miconazol e ditiazem; os plastificantes bisfenol-A e dietilftalato; os subprodutos de detergentes 4-octilfenol e 4-nonilfenol; os hormônios naturais estrona e 17β-estradiol; e o hormônio sintético 17α-etinilestradiol. Foram obtidos limites de detecção do método que variaram de 0,38 à 9,55 ng/L com mediana de 1,49 ng/L; e limites de quantificação do método numa faixa de 1,26 à 31,80 ng/L com mediana de 4,98 ng/L. O método desenvolvido foi aplicado na avaliação da ocorrência dos microcontaminantes emergentes nas águas superficiais ao longo da bacia do Rio Doce - MG/Brasil. O 4-nonilfenol foi o microcontaminante mais encontrado nas amostras, seguido da cafeína, bisfenol-A, ibuprofeno e bezafibrato. O diltiazem não foi encontrado em nenhuma das amostras e o miconazol ocorreu raramente.
Equipamento de baixo custo para extração em fase sólida em amostras aquosas de grande volume utilizando pressão positiva de N2.
(2014) Sanson, Ananda Lima; Baeta, Bruno Eduardo Lobo; Rodrigues, Keila Letícia Teixeira; Afonso, Robson José de Cássia Franco
Extraction/concentration is a crucial step for the analysis of organic compounds at trace level concentrations and dispersed in complex matrices. Solid-phase extraction (SPE) is one of the techniques used for this purpose. In this work, a low cost apparatus for SPE was developed that uses nitrogen under positive pressure and ensures the maintenance of the sample flow, while also allows the simultaneous extraction of different samples without cross-contamination and sample contact with plastic materials. For the system set up, easily accessible materials were used such as hypodermic needles, stainless steel tubes, rubber stoppers, and 3-way valves from serum delivery apparatus.