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Chemical reduction of hematite by sodium borohydride.
(2005) Resende, Valdirene Gonzaga de; Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De; Dantas, Lucien
Well-crystallized hematite was suspended in water and treated at roomtemperature (RT) with sodium borohydride. The product of the reaction is a highly magnetic black powder, which is stable at RT. The NaBH4 treatment converts about half of the hematite to an amorphous Fe–B alloy and to a small fraction of sub-micron sized, amorphous metallic-Fe nodules. Heating at 400°C of this composite has resulted in the crystallization and/or oxidation of more than half of the amorphous Fe–B phase to α-Fe and Fe3O4 and B2O3, respectively. After treatment at 800°C, the metallic Fe and the amorphous Fe–B have completely vanished, and the resulting product consists of hematite and FeBO3 embedded in the matrix of α-Fe2O3.
Influence of the borohydride concentration on the composition of the amorphous Fe–B alloy produced by chemical reduction of synthetic, nano-sized iron oxide particles Part II. Goethite.
(2007) Resende, Valdirene Gonzaga de; Grave, Eddy De; Costa, Geraldo Magela da; Janssens, J.
A systematic study of the effect of the NaBH4 concentration upon the composites produced by chemical reduction of nano-sized goethite (_-FeOOH) particles suspended in water is presented. Amorphous Fe–B alloys with boron contents between 2 and 8 at.% have been produced. The obtained samples were characterized by X-ray diffraction, wet chemical analyses, thermal analyses, scanning electron microscopy, transmission Mossbauer spectroscopy (TMS) and integral low-energy electronM¨ossbauer spectroscopy (ILEEMS). It was observed that the boron content of this amorphous composite sensitively depends on the borohydride concentration. The TMS analyses have shown that the contribution of the Fe1−xBx phase, which is present as a superposition of a broad sextet and a doublet, accounts for about 38% of the total spectral area. ILEEMS has further revealed that the reduction process mainly affects the surface layers of the goethite grains, without causing any changes in both particle shape and sizes.
Mössbauer spectroscopic study of natural eosphorite, [(Mn,Fe)AlPO4(OH)2H2O].
(2015) Alboom, Antoine Van; Resende, Valdirene Gonzaga de; Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De
A 57Fe Mössbauer spectroscopic study of natural eosphorite, (Mn,Fe2+)AlPO4(OH)2H2O, is reported. The Mössbauer spectra were collected at temperatures between 295 and 4.2 K. At temperatures exceeding 30 K, the Mössbauer spectra consist of a somewhat broadened quadrupole doublet with a splitting of 1.73 mm/s at 295 K. From the spectrum recorded at 250 K in an external magnetic field of 60 kOe, it is derived that the sign of the principal component of the electric field gradient (EFG) is negative and that the EFG’s asymmetry parameter is large (~0.5). From these findings, it is concluded that the octahedral coordination of the ferrous cations exhibits in first order a trigonal compression with a further lowering from axial symmetry due to an additional distortion. The spectrum collected at 4.2 K shows the existence of magnetic ordering. It was analyzed in terms of the full hyperfine interaction Hamiltonian, yielding a magnetic hyperfine field value of 146 kOe and EFG characteristics that are fully in line with those obtained from the external-field spectrum. In the temperature range from 10 to 30 K, the spectra indicate the occurrence of relaxation effects. They could be satisfactorily described in terms of the Blume-Tjon (BT) model for electronic relaxation, assuming a superposition of a slow- and a fast-relaxation component. The observed temperature dependence of the isomer shift is adequately described by the Debye model for the lattice vibrations. The characteristic Mössbauer temperature was found as (360 ± 20) K and the zero-Kelvin intrinsic isomer shift as (1.480 ± 0.005) mm/s. The variation of the quadrupole splitting with temperature is explained by the thermal population of the Fe2+ electronic states within the T2g orbital triplet, which is split by the trigonal crystal field in a singlet ground state and an upper doublet state, the latter being further split into two orbital singlets by an additional distortion. The energies of these latter excited states with respect to the ground state are calculated to be 280 ± 20 and 970 ± 50 cm–1, respectively, based on a point-charge calculation of the 5D level scheme. This calculation confirms the sign of the Vzz component of the electric field gradient being negative as it is determined from the external magnetic field measurement and from the magnetic spectrum acquired at 4.2 K. Iron phosphates are widely spread minerals in the Earth’s crust and are expected to occur in soils and rocks on Mars as well. Mössbauer spectroscopy as complementary source of information to the results of other analytical techniques, could therefore be useful to identify and characterize the environmental Fe-bearing phosphates.
Production of amorphous Fe–B alloy and a-Fe by chemical reduction of hematite using sodium borohydride.
(2006) Resende, Valdirene Gonzaga de; Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De; Dantas, Lucien
Natural and well-crystallized hematite was suspended in water and treated at room-temperature (RT) with sodium borohydride in acid medium. The product of the reaction is a highly magnetic black powder, which is stable at RT. The NaBH4 treatment converts about half of the hematite to an amorphous Fe–B alloy and to a small fraction of sub-micron sized, amorphous metallic-Fe nodules. Heating at 400 C of this composite has resulted in the crystallization and/or oxidation of more than half of the amorphous Fe–B phase to a-Fe and Fe3O4 and B2O3, respectively. Further, the already present superficial, amorphous metallic Fe is converted to a-Fe and the original, plate like morphology of the hematite has changed to a mix of nodular and acicular particles. After treatment at 800 C, the metallic Fe and the amorphous Fe–B have completely vanished, and the resulting product consists of hematite and FeBO3 embedded in a matrix of a-Fe2O3.
Quantificação de magnetita em pelotas de minério de ferro por meio de propriedades magnéticas.
(2018) Silva, Cristiano Lopes da; Silva, Sávio Augusto Lopes da; Euzebio, Thiago Antonio Melo; Silva, Sávio Augusto Lopes da; Euzebio, Thiago Antonio Melo; Rêgo Segundo, Alan Kardek; Reis, Agnaldo José da Rocha; Resende, Valdirene Gonzaga de
Nesta dissertação, estão descritas as etapas de desenvolvimento de um protótipo de um medidor de teor de magnetita em pelotas de minério de ferro. O protótipo proposto utiliza o fenômeno físico da indutância mútua como princípio de funcionamento e realiza as medições com base em propriedades magnéticas das pelotas de minério de ferro. O processo de formação de magnetita em pelotas de minério de ferro ocorre no forno de endurecimento, a elevadas temperaturas. A presença de magnetita diminui a resistência física das pelotas produzidas. Logo, a determinação do teor de magnetita em pelotas queimadas fornece uma importante informação para o controle do processo da pelotização. Um controle adequado de temperatura do forno pode reduzir a quantidade de magnetita formada nas pelotas, além de reduzir o gasto energético com combustível, gerando ganhos financeiro e ambientais. O protótipo desenvolvido neste trabalho foi calibrado com amostras de pelotas de minério de ferro produzidas em uma planta de pelotização. Os resultados obtidos mostraram que o protótipo é capaz de estimar o teor de magnetita em amostras de pelotas de minério de ferro.
Quantitative phase analysis of iron ore concentrates.
(2002) Costa, Geraldo Magela da; Resende, Valdirene Gonzaga de; Toríbio, Norberto Magno
A quantificação de goetita, magnetita, martita e especularita em minérios de ferro foi realizada através de uma combinação de análises químicas e difração de raios X. Observou-se que a intensidade do pico de difração (111) da goetita é constante para uma determinada amostra, se o mesmo porta-amostras é utilizado. Curvas de calibração com um comportamento linear foram obtidas usando-se as áreas do pico (111) e as quantidades de goetita obtidas através da espectroscopia Mössbauer e microscopia ótica. Além disso, a largura integral do pico (012) da hematita aumenta linearmente com o aumento da quantidade de martita, permitindo, assim, uma estimativa dos teores de martita e especularita.
Redução de óxidos de ferro por reação com borohidreto de sódio.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2005) Resende, Valdirene Gonzaga de; Costa, Geraldo Magela da
A redução química de íons de metais de transição em meio aquoso por ação do íon borohidreto foi aplicada por vários pesquisadores na síntese de ligas amorfas do tipo Fe-B. Neste projeto, fez-se o uso de partículas de óxidos de ferro suspensas em água, ao invés de íons em solução, na preparação de ligas amorfas. Este estudo é uma nova rota de produção de ligas de Fe-B amorfas e ferro metálico que é eventualmente formado. Os óxidos de ferro considerados neste trabalho foram a hematita natural e sintética (a-Fe2O3) e goetita sintética (a-FeOOH). A caracterização de ambos, precursores e produtos da reação, foi realizada principalmente pela espectroscopia Mössbauer, mas outras técnicas analíticas complementares também foram usadas (exemplo: difração de elétrons e ILEEMS). Esta combinação de tentativas relevantes de aproximação do material de pesquisa tornou-se possível adquirir uma compreensão qualitativa e quantitativa dos produtos obtidos. A redução química de um concentrado de minério de ferro contendo basicamente especularita formou a primeira (e cronologicamente inicial) parte deste trabalho. Para este estudo exploratório foi considerada somente uma mistura do precursor a-Fe2O3/NaBH4. Subseqüentemente, investigou-se a adição de diferentes quantidades de borohidreto de sódio em amostras de hematita e goetita. Neste caso foram usadas três diferentes proporções em massa entre o óxido de ferro e o NaBH4, as quais foram: 1:2, 1:8 e 1:16. No estudo em que se usou diferentes concentrações do agente redutor, notou-se a produção de ligas Fe-B com o teor de boro aumentando à medida que a concentração de borohidreto adicionada aumentou. O teor de boro nas amostras, que é posteriormente observado, sugere que o mesmo causou efeito nos processos de cristalização e posteriormente oxidação da fase amorfa. Finalmente, o ILEEMS indicou que as reações de redução ocorrem preferencialmente na superfície dos grãos de óxidos. Consequentemente, quanto maior a área superficial, maior será o teor de redução, como foi observado. Por outro lado, apesar da goetita sintética usada ser de tamanho de partícula similar ao da hematita sintética, a mesma reage muito menos com o NaBH4 do que a hematita. Em resumo, os resultados desta pesquisa mostraram que a produção de ligas amorfas Fe-B utilizando-se partículas de óxidos de ferro em suspensão, é possível, e que para altas concentrações de borohidreto nas misturas do precursor a-Fe2O3/NaBH4 é possível obter também partículas de a-Fe. No entanto, a redução total do óxido de ferro não pôde ser completa sob as condições de reação aplicadas.
Study of loss-on-ignition anomalies found in ashes from combustion of iron-rich coal.
(2010) Vandenberghe, Robert Emile; Resende, Valdirene Gonzaga de; Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De
Samples of a fly and a bottom ash, each before and after ignition at 960 _C, have been studied by X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, carbon analysis, and thermogravimetric analysis with the aim to explain an observed negative loss on ignition. Ashes after ignition contain more maghemite resulting from oxidation of newly formed magnetite. Moreover, the fly ash that already contained magnetite exhibited an increase of hematite after ignition. Hercynite present in both ashes transforms to hematite and magnetite after the ignition. All these oxidation processes are responsible for a weight gain which may compensate the loss due to the burning of the remaining carbon in the ashes. Also, a-Fe is formed after ignition which may have originated from wustite.