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Bench-scale calcination and sintering of a goethite iron ore sample.
(2016) Silva, Mônica Suede Santos; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Graça, Leonardo Martins; Lima, Rosa Malena Fernandes
This work presents the results of bench calcination and sintering studies conducted on an iron ore sample from Iron Quadrangle, Brazil with high goethite content. The natural samples and the products of calcination and sinteringwere characterised by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (OES/ICP), X-ray spectrometry and gravimetric methods. Optical microscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS) were used to identify the phases in the studied samples. Density, specific surface area, specific pore volume and pore diameter were determined through gas pycnometry. All of the natural sinter feed samples had a Fe grade N64% and a very high phosphorus grade (~0.17%). After calcination, a 3.1–3.4% increase was observed in the Fe grade compared to that of the natural sinter feed samples. The average Fe grade of the sintered samples was 59.1%. The identified phases with XRD in the raw materials were hematite and goethite. In the calcined samples, only hematite was identified because of the thermal decomposition of goethite. The density, specific surface area, specific pore volume and pore diameter of the calcined samples increased compared to those of the natural sinter feed samples. Hematite, brownmillerite, anorthite, and gehlenite were identified in the sintered samples. The sites for phosphorus occurrence were calcium silicates and apatite. The sintered samples exhibited specific surface areas lower than those of the calcined samples. This result was ascribed to the destruction of the pore structure by the sintering process.No relationship between the proportions of nucleate, intermediate and agglomerate particles used inmixture of sinter testswith the results of microtumbler was identified.
Calcinação e sinterização de finos de minério de manganês sílico-carbonatado de Morro da Mina.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto., 2013) Pereira, Michael Juno; Lima, Rosa Malena Fernandes; Lima, Margarida Márcia Fernandes
No fluxograma de beneficiamento de minério de manganês de Morro da Mina em Conselheiro Lafaiete - MG, após a fragmentação e classificação granulométrica do minério, os finos (fração abaixo de 149 μm) são descartados. Em estudos prévios de caracterização tecnológica (análise granulométrica, mineralógica e química) verificou-se que o mesmo possuía teores de Mn e outros elementos e/ou compostos químicos dentro das especificações dos produtos comercializados pela Vale Manganês - Unidade Morro da Mina. Neste trabalho, foram efetuados ensaios de calcinação e sinterização da amostra de rejeito da planta de lavagem de beneficiamento da Vale Manganês - Unidade Morro da Mina, previamente caracterizada, com o objetivo de obter informações do comportamento deste material frente a estas operações unitárias, vislumbrando o reaproveitamento do mesmo. A metodologia utilizada englobou calcinação em forno tubular, sinterização em forno mufla e caracterização dos finos in natura, dos produtos calcinados e sinterizados utilizando análise termogravimétrica, determinação de área superficial específica e porosidade por BET, difração de raios X, microscopia ótica de luz refletida, microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS) e análise química via úmida e via plasma de acoplamento indutivo (ICP-OES). Na amostra in natura os principais minerais portadores de Mn identificados foram os silicatos espessartita (Mn3Al2(SiO4)3), tefroíta (Mn2(SiO4)), rodonita ((Mn,Fe,Mg,Ca)5(SiO3)5) e o carbontato rodocrosita (MnCO3), nos produtos calcinados foram identificadas espessartita e tefroíta e nos produtos sinterizados foram identificadas bustamita ((Ca,Mn2+(SiO2O6)) ferrobustamita (Ca(Fe2+,Ca,Mn2+(SiO2O6)). Os produtos calcinados a 800 ºC apresentaram perda de massa de até 15,03 %, que levou a um aumento do teor de Mn de 26,8 para 31,2 % devido a decomposição térmica dos carbonatos e outras fases hidratadas presentes na amostra e nos produtos sinterizados houve aumento de 29,5 para 35,6 %, na fração -74 +37 μm. As análises de BET do sínter apresentaram considerável redução da área superficial. Os teores de Mn, Fe e SiO2 foram sufucientes para atender algumas especificações dos produtos comercializados pela unidade Morro da Mina e a especificação de minério de manganês de baixo teor da indústria siderúrgica para algumas faixas granulométricas.
Calcination and characterisation studies of a Brazilian manganese ore tailing.
(2014) Pereira, Mário J.; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Lima, Rosa Malena Fernandes
This paper discusses the systematic analysis of the results of calcination as a function of size fraction performed on a sample of Brazilian silicate–carbonate manganese ore tailing at 800 °C. The raw materials and the corresponding calcination products were analysed using several analytical techniques, including determination of density, specific surface area and porosity, chemical analysis and X-ray diffraction. Themorphology and chemical composition of the calcination products were analysed by using scanning electronic microscopy equipped with energy-dispersive X-ray spectrometer (SEM/EDS). Results indicate that the manganese ore tailing consists of silicates, namely, spessartine (Mn3Al2(SiO4)3), tephroite (Mn2(SiO4)) and rhodonite ((Mn,Fe,Mg,Ca)5(SiO3)5) and rhodochrosite (MnCO3). The loss of CO2 and OH during the thermal decomposition of the carbonate (rhodochrosite and dolomite) and hydrated minerals (kaolinite, muscovite and antigorite) in air atmosphere at 800 °C resulted in: (1) decrease of the specific surface area and porosity, (2) increase in the density and Mn grade from 27.6% to 32.2% and (3) increase in SiO2 grade from 26.7% to 30.1%. These results indicate that this material is within the chemical specifications of Fe–Si–Mn alloy.
Caracterização de talco purificado de resíduos de pedra sabão.
(2014) Garcia, Neylor Henrique; Rodrigues, Michael Leonardo Marques; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Lima, Rosa Malena Fernandes
Nesse trabalho estão apresentados os resultados dos ensaios de caracterização de talco purificado de resíduos de pedra sabão, oriundos de Santa Rita de Ouro Preto, após lixiviação de concentrados de flotação com ditionito de sódio (Na2S2O4) e ácido clorídrico (HCl). A caracterização tecnológica desses materiais constou de análise granulométrica, efetuada por espalhamento de raios laser (Cilas 1064), difração de raios X (método do pó total), análises químicas, efetuadas por espectroscopia ótica de emissão-plasma de acoplamento indutivo além da determinação de alvura ISO. Para os concentrados de flotação lixiviados com ditionito de sódio e ácido clorídrico foram obtidas alvuras de 73,7 e 79,6%, respectivamente, representado aumento de 3 e 9% em relação a alvura do concentrado da flotação. Verificou-se que cerca de 80% das partículas das amostras de talco lixiviadas encontravam-se abaixo de 10 μm. Os minerais identificados nos difratogramas de raios X foram talco e clinocloro. O maior aumento da alvura do produto lixiviado com HCl, está relacionado com a diminuição dos teores de Fe2O3, Ni, Zn em relação à alimentação (concentrado da flotação).
Caracterização tecnológica de rejeito de jigagem de minério de ferro.
(2017) Dauce, Pedro Domingos; Lima, Rosa Malena Fernandes; Lima, Rosa Malena Fernandes; Alexandrino, Júnia Soares; Lima, Margarida Márcia Fernandes
Este trabalho apresenta estudos de caracterização tecnológica do rejeito grosseiro de jigagem da planta de beneficiamento de minério de ferro de uma mina do Complexo Serra Azul (Quadrilátero Ferrífero). O objetivo principal foi a proposição de rota de concentração do rejeito que se adeque às características físicas, mineralógicas e químicas do material. Em primeira fase foram efetuados determinações de área superficial específica e porosidade (BET), densidade (picnômetro a gás), distribuição granulométrica (peneiramento e granulômetro a laser), análises químicas (titulometria), PPC (termogravimétrica). Os constituintes mineralógicos principais foram determinados por difração de raios X e o grau de liberação do quartzo por microscopia ótica. De posse dos resultados de caracterização, foram executados ensaios de concentração em espiral de Humphreys (% de sólidos = 20 e 30%, tipo de amostra = global e fração +200#), separação magnética com as mesmas amostras utilizadas na espiral de Humphreys em dois campos magnéticos (3575 e 5465 Gauss) e flotação em bancada, tendo como variáveis a dosagem de amina (50 e 100g/t) e dosagem de amido (200 e 400g/t). Os valores de densidade, área superficial específica e diâmetro dos poros da amostra foram 3,4g/cm³, 14,136m2/g e 17,8Å, respectivamente. O d80 e d50 do material foram de 4200μm e 1800μm, respectivamente. Os teores recalculados foram de 30,35% de Fe, 50,36% de SiO2, 0,19% de Mn, 0,132% de P, 2,10% de Al2O3, e 3,029% de PPC. Os minerais de ferro identificados na amostra de rejeito foram hematita, goethita e magnetita e o material de ganga identificado foi quartzo. Verificou-se que na peneira de 150μm (100#) a liberação do quartzo foi de 82%. Dos métodos de concentração testados, os resultados da concentração magnética foram melhores, alcançando os seguintes resultados: teor de 52,56% de Fe, 19,35% de SiO2, 3,3% de índice de seletividade de Gaudin, para uma recuperação em massa de 38,38% e recuperação metalúrgica de 65,64% para faixa granulométrica +75μm (+200#) e campo magnético de 5465 Gauss (7A).
Characterisation and magnetic concentrationof an iron ore tailings.
(2018) Dauce, Pedro Domingos; Castro, Guilherme Bernardes de; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Lima, Rosa Malena Fernandes
The Quadrilátero Ferrífero mineral province is one of the most important sources of ironore in Brazil. Nowadays this region produces 65% of the Brazilian iron ore. However, sincethe 1970s, there has been a continuous depletion of high Fe grade ores, obliging the mineralcompanies to concentrate low Fe grade ores in order to reach the quality demand of thesteel mills. It is estimated that 400 kg of tailings is produced for each tonne of beneficiatediron ore. This means there is a very big volume of tailings dumped from industrial plantsover the years. Owing to the inefficiency of the industrial operations, the tailings depositedin tailings dam have Fe grades similar to or higher than the Fe grades of some iron oresexploited nowadays (30–45 wt%). Therefore, the reprocessing of this material can recovermillions of tonnes of discharged Fe and decrease the volume of the existent tailings, whichcan be interesting for the environmental and economic sustainability of this region. Herein,we present the characterisation of a tailings sample from a gravity concentration circuitof a mine located in northwest of Quadrilátero Ferrífero with the objective of proposing aconcentration route for this material. The main characteristics of this tailings sample were:d80= 4 mm; grades of 30.3 wt% Fe and 55.4 wt%SiO2, while the identified minerals by XDR,optical microscopy and thermal analyses were quartz, hematite (martitic, lamellar, granu-lar, sinuous, specularitic), goethite (alveolar, amphibolitic, botryoidal), magnetite, kaolinite(5.3 wt%) and apatite (0.7 wt%). Liberation of quartz for size fraction – 0.150 mm was of 80%.Bench magnetic concentration of this material increased the Fe grade up to 23 wt% anddecreased the SiO2grade up to 39.4 wt% in the obtained concentrates, which is satisfactoryfor the rougher concentration step.
Efeito da fração da fase sigma sobre o desempenho mecânico em tração e em desgaste de tubos formadores de espiras de aço inoxidável duplex UNS S32750 utilizados em laminação de fio máquina.
(2023) Moreira, Guilherme Duarte; Faria, Geraldo Lúcio de; Faria, Geraldo Lúcio de; Dafé, Sara Silva Ferreira de; Lima, Margarida Márcia Fernandes
Tubos formadores de espiras são componentes essenciais no processo de laminação de fio máquina. Eles são responsáveis por modificar a geometria do fio de seção longitudinal reta para helicoidal em velocidades de até 125m/s possibilitando a formação de bobinas que otimizam o armazenamento e o transporte do produto. Estes tubos trabalham em temperaturas na faixa de 850°C a 950°C, sendo fabricados em aços com características muito específicas no que diz respeito à evolução microestrutural e desempenho em desgaste, sendo o aço inoxidável duplex UNS S32750 um destaque atual. Entretanto, na indústria há constantes relatos de falhas por desgaste prematuro dos tubos, nos quais identificam-se canais irregulares formados pelo contato do fio máquina com a superfície interna do tubo. Na região de contato, o tubo é continuamente termicamente tratado e há potencial para aumento da fração de fases intermetálicas, em especial a fase sigma. Consequentemente, ocorre aumento da dureza local, da resistência ao desgaste e dificulta-se a nucleação de trincas. Por outro lado, a formação da fase sigma provoca queda da resistência à corrosão, da tenacidade à fratura e da resistência ao crescimento de trincas. Neste contexto, este trabalho se propôs a realizar uma análise de falha de um tubo formador de espiras que falhou prematuramente em serviço, incluindo uma avaliação das características microestruturais, dureza e perfis de desgaste do tubo estudado, comparando com tubos de bom desempenho. Verificou-se que o canal inicialmente formado no tubo tem uma relação direta com o desempenho do mesmo, assim como as propriedades mecânicas tais como limite de resistência, dureza e taxa de desgaste, que são muito influenciadas pela temperatura e pelo intervalo de tempo pelo qual a superfície de contato do tubo é termicamente tratada. A partir de uma microestrutura inicialmente solubilizada, verificou-se uma significativa aderência entre a simulação computacional e os resultados experimentais no que tange à cinética de precipitação de fase sigma a 850°C e 950°C. Desta forma, pode-se perceber que estas alterações microestruturais que ocorrem nos primeiros min de operação são fundamentais para garantir o bom desempenho do mesmo.
Efeito de tratamentos térmicos de têmpera após austenitização intercrítica sobre as transformações de fases, resistência mecânica por tração, dureza e desempenho em corrosão de um aço para aplicação na indústria de óleo e gás.
(2022) Lima, Verônica Stela da Silva; Faria, Geraldo Lúcio de; Faria, Geraldo Lúcio de; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Sicupira, Dalila Chaves; Corrêa, Elaine Carballo Siqueira
As necessidades de extração e condução de óleo e gás em condições cada vez mais agressivas vêm exigindo que tubos de aço sem costura estejam em constante processo evolutivo, no que diz respeito à relação microestrutura-propriedades. No entanto, com a simplificação das adições de elementos de liga nos aços, há a necessidade de se aprimorar os processos de fabricação, principalmente às linhas de tratamentos térmicos. Atualmente algumas composições químicas de aços possibilitam que, quando temperados e revenidos, propriedades mecânicas que o classifiquem como da classe API 5CT K55 sejam alcançadas. A martensita revenida pode conferir a essa classe de aços uma boa relação entre resistência mecânica e tenacidade. Entretanto, diversos estudos voltados a aços de alta resistência para aplicação automotiva, têm mostrado que microestruturas bifásicas, constituídas por ferrita e martensita, podem proporcionar igual, ou melhor relação, sendo a martensita a principal responsável por conferir resistência mecânica e a ferrita, ductilidade. Caso esse conceito seja adaptado com sucesso para o cenário de linhas industriais de fabricação de tubos de aço sem costura, por meio da aplicação de tratamentos térmicos de têmpera com austenitização intercrítica, o impacto sobre o custo e tempo de produção poderiam diminuir significativamente. Nesse contexto, o presente projeto se propõe a avaliar o efeito de tratamentos térmicos de têmpera com austenitização intercrítica sobre as transformações de fases, evolução microestrutural, propriedades mecânicas e desempenho em corrosão de um aço para aplicação na indústria de óleo e gás visando atender requisitos da norma API 5CT grau K55. As temperaturas críticas de austenitização fora do equilíbrio estão entre 750°C e 820°C, sendo a máxima fração possível de ferrita primária não transformada (aproximadamente 34%) obtida na austenitização a 750°C. A fração de martensita e, consequentemente a microdureza Vickers do material é diretamente proporcional ao aumento da temperatura de austenitização intercrítica. O efeito autocatalítico no início da transformação é mais atuante quanto maior a temperatura de austenitização intercrítica. De acordo com os ensaios de tração, a aplicação de tratamentos térmicos de têmpera e revenimento após austenitização intercrítica possuem bom potencial para o desenvolvimento de tubos de aço do grau K55 com boa relação entre resistência mecânica e ductilidade. Entretanto, deve-se destacar que, para o aço estudado, a utilização de tratamentos térmicos de têmpera após austenitização intercrítica, sem revenimento, configura uma condição insegura para aplicação. Os ensaios de corrosão mostraram que a martensita revenida piorou o desempenho em corrosão.
Efeito dos tratamentos térmicos de têmpera e particionamento na microestrutura e propriedades mecânicas de aços API aplicados em indústrias de óleo e gás.
(2018) Silva, Amanda de Paiva; Cândido, Luiz Cláudio; Trindade, Vicente Braz; Cândido, Luiz Cláudio; Trindade, Vicente Braz; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Queiroz, Rhelman Rossano Urzedo
A exploração da maioria das reservas de petróleo, atualmente, é submarina, dita offshore, e devido à crescente profundidade das mesmas, é necessário que a perfuração de poços e o transporte do petróleo e gás seja feito de forma, a minimizar o risco de acidentes. Dessa forma, buscando-se atender as exigências dos aços empregados nas indústrias petrolíferas, podem ser empregadas rotas não tradicionais de tratamentos térmicos. Neste trabalho, foram estudados três aços que atendem à Norma API 5L (2013) ou API 5CT (2011). Foram empregados tratamentos térmicos, denominados têmpera e particionamento (Q&P). Os efeitos destes na microestrutura foram avaliados e relacionados às alterações nas propriedades mecânicas dos aços analisados. As amostras foram analisadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), a fim de identificar as fases e constituintes. As propriedades mecânicas foram avaliadas empregando-se ensaios de tração, microdureza Vickers e impacto Charpy. Além disso, submeteram-se esses materiais, a procedimento de soldagem pelo processo GTAW (TIG), após o referido tratamento térmico. Os resultados foram então, comparados aos obtidos quando se emprega o tratamento térmico de têmpera e revenimento (Q&T) nos mesmos aços. Pode-se perceber a presença de austenita retida na microestrutura final do material, após estes tratamentos térmicos, que concede aumento de dureza ao material, sem comprometer a ductilidade.
Influência do tratamento térmico de normalização prévio nas propriedades mecânicas e nas transformações de fases ao longo da seção transversal de um tubo de aço C-Mn temperado e revenido.
(2018) Lima, Ana Paula da Silva; Cândido, Luiz Cláudio; Faria, Geraldo Lúcio de; Trindade Filho, Vicente Braz da; Cândido, Luiz Cláudio; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Queiroz, Rhelman Rossano Urzedo; Trindade Filho, Vicente Braz da
O crescimento da indústria de óleo e gás vem exigindo o desenvolvimento de dutos de aços com melhores propriedades mecânicas e com maiores diâmetros e espessuras a fim de aumentar a eficiência do transporte a longas distâncias e em maiores profundidades. A busca por matéria-prima de menor custo e novas rotas tecnológicas de processamento para adquirir produtos de alto valor agregado, oportuniza a utilização de aços baixo carbono ao manganês. Neste contexto, este trabalho se propôs a estudar as propriedades mecânicas, as transformações de fases e a influência do tratamento térmico de normalização prévio em um tubo de aço C-Mn temperado e revenido. Neste estudo também foi avaliado o efeito da segregação química ao longo da seção transversal da parede do tubo, a qual foi dividida em cinco partes. Por meio de ensaios de dilatometria, foram definidos e comparados os diagramas TRC e as temperaturas Ac3 e Ac1 do aço no seu estado de entrega e após o tratamento térmico de normalização. Após cada etapa dos tratamentos térmicos, as amostras foram caracterizadas microestruturalmente, por microscopia óptica e por microscopia eletrônica de varredura e mecanicamente por meio de ensaios de microdureza. Foram realizados ensaios de tração e impacto nas amostras após o tratamento térmico de revenimento a fim de avaliar se o aço atendia aos requisitos da Norma API 5L para o grau X80. Observou-se que a normalização promoveu a diminuição da temperabilidade do aço e que, após a têmpera e o revenimento, o aço apresentou propriedades mecânicas relativamente superiores em comparação ao aço que não sofreu o tratamento térmico de normalização prévio. Além disso, constatou-se que existe uma tendência de segregação química da parte mais externa para a parte mais interna da parede do tubo, que consequentemente altera a microestrutura e as propriedades mecânicas.
Sintering of manganese ore tailings under an argon atmosphere.
(2016) Lima, Margarida Márcia Fernandes; Valduga, Fillipe; Lima, Rosa Malena Fernandes
Manganese is a chemical element widely used in Metallurgy. In Brazil, the ore’s beneficiation processes discharge the tailings (fraction size 0.106mm) with considerable Mn content. It would be interesting to recover this material. The aim of this work was to obtain and characterize the sinters from the manganese ore tailings at the Morro da Mina Mine. The fines (37 μm) were calcinated at 800°C for 3600s, and afterwards, homogenized with activated charcoal (7 and 10%) and CaO (5 and 10%). The sintering were carried out at 1135, 1140 and 1145°C during 7200 and 14400s under an argon atmosphere. The sintered products were characterized by BET surface area, apparent density, X-ray diffraction, MO and SEM/EDS. The presence of potassium from the alkalis justified the low melting point of the tailings (1145°C). Due to the chemical complexity of the tailings, several phases were identified in the products: pores, silicates with a high content of manganese in the matrix, as well as other silicates with different proportions of Al, Mn, Mg and Ca, pure Fe, and SiO2, etc.