Navegando por Autor "Cunha, Isabela Cristina de Matos"
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Item Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS.(2016) Cunha, Isabela Cristina de Matos; Lobo, Fabiana Aparecida; Vieira, Karla Moreira; Lobo, Fabiana Aparecida; Silva, Gilmare Antônia da; Moreira, Renata Pereira LopesO formaldeído é utilizado como agente firmador/endurecedor em esmaltes para unha, porém, segundo as agências internacionais de controle do câncer e de proteção ambiental, esse composto possui propriedades físico-químicas que o tornam carcinogênico. Assim, no Brasil o seu controle é feito pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) que estabelece que os produtos cosméticos comerciais devem apresentar uma concentração máxima de 0,2% m/m deste composto e identificar a presença dele com concentrações superiores a 0,05% m/m. Devido ao seu uso constante por uma grande parte da população, os esmaltes para unha podem se tornar uma fonte de preocupação, uma vez que a grande maioria possuem formaldeído em sua composição. Assim, este trabalho propôs a extração do formaldeído derivatizado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (2,4-DNPH) de amostras de esmalte para unha, pelo hifenamento dos métodos de extração de QuEChERS e SPE, para a posterior análise por GC/MS. E devido ao grande número de variáveis que podem influenciar diretamente no sinal analítico deste trabalho, utilizou-se planejamentos experimentais multivariados para a obtenção de uma possível condição ótima de extração de formaldeído das amostras de esmalte de unha. Para avaliar sistematicamente a influência das variáveis no sistema proposto, utilizou-se um planejamento fatorial 24, como triagem. As variáveis estudadas foram: tempo, massa de derivatizante, massa de esmalte e massa de sal (MgSO4) no sistema de extração. Os resultados indicaram que somente a massa de derivatizante não é significativa, mas suas interações com as demais variáveis mostraram-se significativas. Assim, foram reestudadas todas as variáveis da triagem em um planejamento composto central 24 esférico para a superfície de resposta. Tal estudo confirmou a significância de todas as variáveis estudadas na triagem. Não foi possível obter um modelo quadrático sem falta de ajuste, no entanto, encontrou-se uma condição ótima que proporcionou um aumento de 10.000 vezes na área de pico cromatográfico por análise em GC/MS em relação aos estudos sem planejamento experimental multivariado. As melhores condições de extração foram: tempo de 5 min; 118,00 mg de massa de derivatizante; 730,00 mg de massa de esmalte e 2500,00 mg de massa de sal (MgSO4). O método foi validado e apresentou os seguintes parâmetros: LOD (Limite de detecção) de 0,0005% m/v (massa de formaldeído/massa de esmaltes), LOQ (Limite de quantificação) de 0,005% m/v, e valores de recuperação entre 90,00 - 99,33%. Até o momento não se tem o conhecimento de métodos similares ao proposto aqui na literatura, embora esse estudo apresente acentuada relevância, uma vez que possibilitará informações ao consumidor e agências regulamentadoras sobre uma substância potencialmente tóxica, o formaldeído, em amostras de esmaltes para unha, produto altamente consumido pela população. Assim este trabalho apresenta um método analítico relativamente simples, de baixo gasto de reagentes para a análise de amostras de esmalte para unha.Item Nitrogen, phosphorous and potassium polymeric microparticles : application and validation of analytical methods for determination of a promising fertilizer.(2021) Chagas, Júnior Olair; Gomes, José Messias; Rodrigues, Júlia Helena Valadares; Cunha, Isabela Cristina de Matos; Melo, Nathalie Ferreira Silva de; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana AparecidaTraditional analytical methods were applied to microparticles synthesized using a mixture of polymers. The microparticles containing nitrogen, phosphorus and potassium (NPK) were developed for application as a controlled release alternative to traditional fertilizers. Thus, analytical methods for the evaluation of nitrogen, phosphorus and potassium (essential nutrients for plants) in polymeric microparticles were applied andthe results validated for this kind of sample. The linearity of the methods was established in the range of 10 to 20 mg L-1 for N, 0 to 2 mg L-1 for P and 0 to 2.4 mg L-1for K. The relative standard deviation (RSD) of intermediate precision of the method was < 1% and recoveries from 99 to 108% for all nutrients were reached.The method proved to be selective, linear, precise and accurate for quantifying NPK in polymeric microparticles. In this way, it was possible to evaluate the correct nutrient encapsulation capacity inthe synthetized polymeric microparticles,which is of fundamental importance since this will directly interfere in the success of the intended fertilization process.Item Otimização multivariada de metodologia para digestão de micropartículas poliméricas carreadoras de cátions metálicos.(2016) Chagas, Júnior Olair; Sousa, Hércules Gidel Lucena de; Cunha, Isabela Cristina de Matos; Froes, Roberta Eliane Santos; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana AparecidaThere are not reports in the literature of digestion processes of metallic cation carrier microparticles. Multivariate experimental designs were utilized to ensure an appropriate digestion for further analysis by atomic absorption spectroscopy. It was used a heater plate and the polimeric degradation was evaluated utilizing an analyzer of total organic carbon (TOC). For the total carbon (TC) content, the full factorial design 24 pointed the significance of sample volume (VAm), in relation to the variables acid volume (VAc), temperature (T) and digestion time (t). However, according to the normal distribution graph it was noted a possible significance of the T and t effects. The same was observed for TOC, including the VAm × VAc × T effect suggestive of complex behavior. In the central composite design all variables were again studied and the VAM was significant, promoting a TC decreasing at the lower evaluated level. By ANOVA a quadratic model without lack of fit was found, with the significant quadratic term. The best digestion condition was: 5.00 mL of sample, 10.00 mL of nitric acid, 60 ºC and 90 min. The multivariate optimization allowed an efficient digestion, with the initial carbon concentration of 4.60 mg L-1 decreased to 0.55 mg L-1.Item Polymeric microparticles for modified release of NPK in agricultural applications.(2018) Chagas, Júnior Olair; Gomes, José Messias; Cunha, Isabela Cristina de Matos; Melo, Nathalie Ferreira Silva de; Fraceto, Leonardo Fernandes; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana AparecidaThe aim of this work was to synthesize polymeric microparticles as carriers for nitrogen, phosphorus, and potassium (NPK fertilizer) for agricultural applications, using polyglycerol (PG) to improve the synthesis procedure. Multivariate experimental designs were employed to obtain a satisfactory synthesis. The desirability function identified the best conditions for preparation of the microparticles as being 100.00 mg of poly(e-caprolactone) (PCL), 825.00 mg of PG, 9.25 mL of chloroform, and 0.9% w/v of polyvinyl alcohol (PVA). This resulted in average encapsulation rates of 94.23% for N, 99.80% for P, and 65.00% for K. The profile of release from the microparticles was according to diffusion following Fick’s Law. These observations confirmed the capacity of the proposed microparticles to sustain a continuous and prolonged release of NPK for the purpose of plant fertilization.